[发明专利]单斜相偏锆酸锂陶瓷材料的制备方法

说明书

本发明属陶瓷材料的制备方法领域，具体涉及一种单斜相偏锆酸锂(Li₂ZrO₃)陶瓷材料的制备方法。

目前已有的制备单斜相Li₂ZrO₃陶瓷材料的方法可分为干法和湿法两种工艺过程，见1988年美国出版的“Fusion technology”p1009，文献名称为：“Proparation characterization and properties ofLi₂ZrO₃ Fabricated from Li₂CO₃ and ZrO₂”已有的干法制备过程如下：1．将Li₂CO₃粉末重量为14．771～14．779克，ZrO₂粉末重量为24．641～24．649克，经5～10小时球磨干混后，在电炉中700℃焙烧3小时，然后在800℃电炉中焙烧3小时，通入氮气，流量为200～400ml／分自然冷却至室温，即制成Li₂ZrO₃材料。产品中含ZrO₂杂质较高，含量为5～15wt％。此技术的缺点为：1．产品纯度不高。2．工艺过程不够合理，可靠性差。

本发明的目的在于提供一种制备Li₂ZrO₃陶瓷材料，可靠性好的新的工艺。

本发明的技术方案如下：

1．将原料为化学纯Li₂CO₃粉末14．771g～14．779g(0．2摩尔)和ZrO₂粉末24．641g～24．649g(0．2摩尔)，即等摩尔量的干料放入容器中混合。

2．加入乙醇、甲醇或水，加入量为每摩尔原料1．5～3．5升，然后搅拌均匀。

3．放入超声波发生器清洗槽中，打开超声波15～20分钟，条件为：常用的超声波发生器，在强烈的超声波振动下，粉末颗粒在溶剂中作随机振动，使原料混合均匀。

4．置电炉上加热，温度为95～100℃，时间2～3小时，不停地搅拌，转速为1～3次／秒，使湿混合料在沸腾过程中干燥，防止密度较大的ZrO₂颗料沉入混料的底部，导致原料分布不均。

5．将干燥的混料在玛瑙研钵中研磨后，放入Al₂O₃坩埚中，将坩埚放入电阻炉中进行一级焙烧，时间2～2．5小时内，炉温从室温逐渐升到645～655℃，保温10～15小时。在保温阶段炉内通入N₂或空气，流量为300～350ml／分，以排除反应时放出的CO₂气体。经一级焙烧后，再进行二级焙烧，在1～1．5小时内逐渐将温度从645～655℃升到940～960℃，保温3～3．5小时。然后自然冷却到室温，即可得到单斜相Li₂ZrO₃陶瓷材料。

本发明的效果如下：