[发明专利]二次结晶超细白炭黑的制法

说明书

本发明涉及二次结晶超细白炭黑的制法。

白炭黑(White carbon black)又称水合二氧化硅(SiO₂H₂O)，它是白色分散的无定型粉末，不容于水和酸，化学性质稳定，耐高温，电绝缘性能良好，多用于补强填料。传统白炭黑的生产方法采用沉淀法，在该方法中将碳酸钠与二氧化硅以高温溶化合成水溶性硅酸钠，再将硅酸钠溶解、过滤，再进行中和、老化、过滤、洗涤、干燥、粉碎得到白炭黑。这种产品的纯度差，比表面积小，颗粒大，因此，不能满足作为例如橡胶制品填料的要求。还有一种制造白炭黑的制法是气相法以四氯化硅作为原料，经热裂燃烧分解、聚集、脱酸等工艺得到白炭黑产品。气相法可生产优质白炭黑，但工艺要求严格，生产成本高，环境污染大。

本发明目的在于：提供一种工艺简单，生产成本低廉的，能生产具有优良活性度和吸附率、分散性能好、比表面积大、内部孔隙多的超细白炭黑的制造方法。

本发明目的是这样实现的：且有如下步骤：

a)将含无机酸3-4％的水溶液1000升加到含20-25％二氧化硅的硅溶胶150升中，另将含无机酸15％的水溶液80升以雾化形式加入，在加入过程中以800-100转/分速度递减方式控制反应速度，经静置沉降后，得到凝聚的硅溶胶一次结晶体；

b)在反应釜中加入作为晶种的硅溶胶一次结晶体20-25体积份，水40-60体积份，含硅酸钠为25％的硅酸钠水溶液8-15体积份，以雾化形式加入含无机酸为15％的水溶液5-7体积份，在常压下进行中和和水解作用，加热温度35-100℃搅拌速度50-250转/分，PH值5-7，雾化加酸时间20-50分钟，雾点粒径0.3-0.8微米，得到二次结晶的白炭黑悬浮体。

c)快速放料，加水快速冷却洗涤，冷却水的PH值为5-7，将含有3-5％的白炭黑悬浮液，以高于其30-50倍水中急冷。

d)雾化干燥即得超细白炭黑。雾化干燥温度100-500℃，最好为200-400℃。

本发明方法具有良好效果。本发明采用二次结晶方法，其中一次结晶是指由作为催化剂的无机酸与硅溶胶凝聚而成的硅溶胶结晶体，所谓二次结晶是指以上述一次结晶所形成的分散海绵状硅溶胶结晶体作为晶种，与硅酸钠，雾化无机酸和水在控制温度、加速度、搅拌速度和PH值下进行中和、水解、从而形成作为二次结晶体的白炭黑，再经快速冷却洗涤、干燥即得超细白炭黑产品。本发明方法，生产时间短，过程易于控制，生产成本低廉，不污染环境，产品性能优异。例如作为轮胎补强剂，填充剂和耐磨剂时能使轮胎寿命提高6-8倍。其它广泛用于油漆、油墨、光纤、造纸、塑料等均取得良好效果。

以下结合实施例并参照附图对本发明方法进行详细说明：

附图1是本发明方法流程方块图。

从附图1可见，本发明方法采用二次结晶方法，以由作为催化剂的无机酸与硅溶凝聚而成硅溶胶结晶体作为二次结晶的晶种制得超细白炭黑。本发明方法具有如下步骤：

a)形成一次结晶的硅溶胶晶体：

将含有无机酸3-4％的无机酸水溶液1000升加到含20-25％二氧化硅的硅溶胶水溶液150升中，另将无机酸15％的水溶液80升以雾化形式加入，在加入过程过以800-100转/分速度递减方式控制反应速度，经静置沉降后，得到凝聚的硅溶胶一次结晶体。在硅溶胶中加入的无机酸是作为催化剂加入的，无机酸与硅溶胶混合在一起能使二氧化硅发生聚合，有利于形成分散的海绵状二氧化硅溶胶体。从而形成多孔二氧化硅小球，特别是一部分无机酸水溶液是以雾化形式加入的，更使二氧化硅溶胶体细化，从而为制备二次结晶的白炭黑创造条件。所述无机酸是硫酸、盐酸、磷酸等。