[发明专利]吗啉化合物的制备方法无效

专利信息
申请号: 96105036.5 申请日: 1996-05-20
公开(公告)号: CN1049432C 公开(公告)日: 2000-02-16
发明(设计)人: 叶岗;李光辉;陈亚军;潘光成;董丽英;水琳 申请(专利权)人: 中国石油化工总公司;中国石油化工总公司石油化工科学研究院
主分类号: C07D295/02 分类号: C07D295/02;C07D295/023;C07D295/13
代理公司: 石油化工科学研究院专利事务所 代理人: 屈定秀
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 化合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种在氢和胺化催化剂存在下制备吗啉化合物的方法,其特征在于以制备吗啉化合物过程中副产的高沸物(I)为原料,或以该高沸物(I)和液氨为原料,在H3和催化剂存在下,将高沸物(I)和液氨连续地从固定床反应器顶部加入。按滴流床方式进行反应、即得吗啉化合物(II),反应条件:压力0.5~7.0MPa,温度220~320℃,高沸物(I)液体进料空速0.1~1.0小时-1,NH3与高沸物(I)摩尔比为0~30∶1,H2O与高沸物(I)摩尔比为0~20∶1,反应失活的催化剂可经再生后循环使用,所说的高沸物(I)和吗啉化合物(II)的结构式如下:

通式(I)、(II)中:R1、R2、R3可以相同或不同,是H或1-4 C原子的烷基;R4和R5可以相同或不同,它们是选自-NH2,-NHC2H4NH2,-NHC2H4OH,-OC2H4OH,-OC2H4NH2,-OC2H4OC2H4OH,-OC2H4OC2H4NH2,-NHC2H4OC2H4OH,-NHC2H4OC2H4NH2中的任意一种;R6选自H,-CH3,-C2H5,-C2H5NH2中的一种。

2.根据权利要求1所说的制备方法,其特征在于所说的胺化反应催化剂是由δ-或θ-或任意比例的(δ+θ)Al2O3负载Ni、Cu、Cr、和Re活性组份组成,其中Al2O3占65-95重%,其余各活性组份的原子比为Ni∶Cu=1∶0.2~0.8,Ni∶Cr=1∶0.0~0.5,Ni∶Re=1∶0.001~0.01。

3.根据权利要求1所说的制备方法,其特征在于反应压力为2.0~5.5MPa。

4.根据权利要求1所说的制备方法,其特征在于反应温度为250~300℃。

5.根据权利要求1所说的制备方法,其特征在于NH3与高沸物的摩尔比为5~20∶1。

6.根据权利要求1所说的制备方法,其特征在于H2O与高沸物的摩尔比为3~15∶1。

7.根据权利要求1所说的制备方法,其特征在于高沸物(I)的液体进料空速为0.2~0.6小时-1

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