[发明专利]一种制备二硫代磷酸酯酰二氯的方法无效
| 申请号： | 96105676.2 | 申请日： | 1996-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN1065247C | 公开（公告）日： | 2001-05-02 |
| 发明（设计）人： | Ｖ·Ａ·普拉萨;Ｐ·Ｅ·尼瓦利斯;小·Ｅ·Ｌ·富特 | 申请（专利权）人： | 美国拜尔公司 |
| 主分类号： | C07F9/20 | 分类号： | C07F9/20 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人： | 王景朝 |
| 地址： | 美国宾夕*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 硫代磷酸 酯酰二氯 方法 | ||
【权利要求书】：
1．制备下述通式的二硫代磷酸酯酰二氯的方法，
式中R代表最多有8个碳原子的直链或支链烷基，
所述方法包括使下述物质反应：
(i)式R-SH的硫醇，其中R具有上述意义；
(ii)三氯化磷；
(iii)硫代磷酰氯；及
(vi)硫；
其中反应在叔胺存在下进行。
2．根据权利要求1的方法，其中三氯化磷和硫代磷酰氯存在在粗制的硫代磷酰氯中。
3．根据要求要求1的方法，其中所述胺选自5-乙基-2-甲基吡啶、2-甲基吡啶、2，4-二甲基吡啶、2，6-二甲基吡啶、2，4，6-三甲基吡啶、三正丙基胺和三正丁基胺。
4．根据权利要求3的方法，其中所述胺是5-乙基-2-甲基吡啶。
5．根据权利要求3的方法，其中所述胺是三正丁基胺。
6．根据权利要求1的方法，其中所述硫醇是选自下列硫醇的烷基硫醇：甲硫醇、乙硫醇、正丙硫醇、异丙硫醇、正丁硫醇、仲丁硫醇、叔丁硫醇和异丁硫醇。
7．根据权利要求6的方法，其中所述硫醇是正丙硫醇。
8．根据权利要求1的方法，它还包括蒸馏二硫代磷酸酯酰二氯和副产物硫代磷酰氯提供液态蒸馏残渣，它含有催化剂。
9．根据权利要求8的方法，还包括使所述的蒸馏残渣与硫醇、硫代磷酰氯和三氯化磷以及硫反应，而基本上不加入新鲜催化剂。
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