[发明专利]双官能团烷基锂引发剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 96106475.7 申请日: 1996-08-14
公开(公告)号: CN1045090C 公开(公告)日: 1999-09-15
发明(设计)人: 李杨;高晓健;洪定一;鲁国洁;李松涛;徐宏德;李晓东 申请(专利权)人: 北京燕山石油化工公司研究院
主分类号: C07F1/02 分类号: C07F1/02;C08F4/48
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 102550 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 官能团 烷基 引发 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1 一种双官能团烷基锂引发剂,其特征在于该引发剂具有如下分子结构:其中:R1、R2、R3为H或含有碳原子1-4的烷基;R为含有1-4个碳原子的烷基;R1、R2、R3、R可相同也可以不同;Ar为苯基,m为1-3;(DO)n为共轭二烯烃齐聚结构,n为齐聚度,DO选自含有碳原子数为4-8的一种共轭二烯烃或几种共轭二烯烃的混合物。

2 一种双官能团烷基锂引发剂的制备方法,其特征在于:在一种非极性饱和脂肪烃或几种非极性饱和脂肪烃的混合溶剂中,溶剂用量以每份20-50毫升计量,加入2-5毫摩尔双烯化合物,双烯化合物用量以每份2-5毫摩尔计量,控制反应温度在20-50℃之间,打开搅拌,待双烯溶解后,加入与双烯等当量的单官能团烷基锂引发剂,反应进行30-60分钟,得到深红色液体,再加入一定量共轭二烯烃,其用量以齐聚度n一般为2-8,再反应5-15分钟,得到深红色透明、无不溶物颗粒的双官能团烷基锂引发剂溶液。

3 根据权利要求2所述的方法,其中单官能团烷基锂引发剂选自含碳原子数为2-4的一种单官能团烷基锂引发剂或几种单官能团烷基锂引发剂的混合物。

4 根据权利要求3所述的引发剂,其中单官能团烷基锂引发剂选自:正丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、异丙基锂、乙基锂。

5 根据权利要求4所述的引发剂,其中单官能团烷基锂引发剂为仲丁基锂。

6 根据权利要求2所述的方法,单官能团烷基锂含有极性添加剂,极性添加剂选自含碳原子数为2-10的醚类化合物、胺类化合物,极性添加剂可选用上述一种试剂或几种试剂的混合物。

7 根据权利要求6所述的极性添加剂,其中醚类化合物选自:乙醚、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二丁醚。

8 根据权利要求7所述的极性添加剂,其中醚类化合物选自:四氢呋喃、乙二醇二甲醚。

9 根据权利要求6所述的极性添加剂,其中胺类化合物选自:三乙胺、四甲基乙二胺。

10 根据权利要求6所述的方法,其中极性添加剂用量以不导致聚合物结构发生显著变化为准,限定聚丁二烯中乙烯基含量小于15%,限定聚异戊二烯中1.2-和3.4-结构含量小于15%。

11 根据权利要求10所述的方法,其中四氢呋喃用量以四氢呋喃与锂的摩尔比不大于0.5。

12 根据权利要求2所述的方法,其中双烯化合物具有如下结构:其中:R1、R2、R3为氢原子或碳原子数为1-4的烷基,R1、R2、R3可相同也可不同,Ar为苯基,m为1-3。双烯化合物可以是具有上述结构的一种双烯化合物或几种双烯化合物的混合物,选自:1,3-二[1-(4-甲苯基)乙烯基]苯、1,4-二[1-(4-甲苯基)乙烯基]苯、1,2-二[1-(4-甲苯基)乙烯基]苯。

13 根据权利要求12所述的方法,其中双烯化合物选自:1,3-二[1-(4-甲苯基)乙烯基]苯、1,4-二[1-(4-甲苯基)乙烯基]苯。

14 根据权利要求2所述的方法,其中共轭二烯烃选自含碳原子数为4-8的一种共轭二烯烃或几种共轭二烯烃的混合物。

15 根据权利要求14所述的方法,其中共轭二烯烃选自:1,3-丁二烯、异戊二烯。

16 根据权利要求2所述的方法,其中共轭二烯烃的齐聚度n为2-8。

17 根据权利要求16所述的方法,其中共轭二烯烃的齐聚度n选为3-6。

18 根据权利要求2所述的方法,溶剂选自含碳原子数为5-15的一种非极性饱和脂肪烃或几种非极性饱和脂肪烃的混合溶剂。

19 根据权利要求18所述的溶剂,其中非极性饱和脂肪烃选自环己烷、戊烷、己烷、庚烷以及抽余油。

20 根据权利要求19所述的溶剂,其中非极性饱和脂肪烃选自环己烷、己烷、抽余油。

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