[发明专利]连续制备C4-C8烷醇钠的方法

说明书

本发明涉及C₄-C₈烷醇钠的连续制备方法。

C₄-C₈烷醇钠在需要强有机碱的各种合成反应和制造方法中是重要的、通用的化学品。虽然已公知通过金属钠和C₄-C₈醇类反应可制得C₄-C₈烷醇钠，但在实践中大规模的反应可能是有危险的，且成本很高。在许多方法中，需要加入催化剂或消耗大量能量的反应条件，如高温(＞160℃)和高压。

因此，本发明的一个目的是提供生产C₄-C₈烷醇钠的安全有效的方法。

本发明的另一个目的是给需要强有机碱的制造方法提供持续不断的C₄-C₈烷醇钠的大量来源。

本发明的进一步目的是提供基本上纯的适于贮存和运送的结晶C₄-C₈烷醇的现成而方便的来源。

本发明的特征在于能得到C₄-C₈烷醇的基本上定量的转化。

本发明的优点在于通过反应试剂的连续循环和基本上完全的转化，而使方法对环境几乎没有或完全没有不良影响。

本发明的进一步目的和特征将通过下列详细的叙述而明了。

本发明提供了制备C₄-C₈烷醇钠的安全有效和基本上定量的方法，包括任意地在惰性气氛和在约110-140℃的温度下，用少于化学计量的C₄-C₈烷醇处理搅拌着的金属钠在溶剂中的分散体，以形成两相混合物，分离出上层得到作为溶剂溶液的C₄-C₈烷醇钠产物，可任意地让剩余的一层混合物连续循环进行反应。

这样得到的C₄-C₈烷醇钠溶液可用于制备中间体，并直接进入已有的制造方法的液流，或冷却溶液并过滤得到适合于储存和运输的纯晶体C₄-C₈烷醇钠产品。

C₄-C₈烷醇钠，特别是叔烷醇钠，如叔丁醇钠的生产和处理一般成本很高且有危险。即使如此，这类强有机碱通常仍用于合成反应和制造方法中。

现已发现可以大的生产规模安全有效地制备C₄-C₈烷醇钠，能基本上定量地转化C₄-C₈烷醇且可任意地使未反应的金属钠连续循环。因此，金属钠可任意地在惰性气氛中，在约100-140℃，较好的是在约120-130℃被分散于溶剂中，较好地是分散于沸点大于100℃的芳烃或它们的混合物。在快速搅拌下将少于化学计量，较好的是约0．1-0．9摩尔当量，更好的是约0．4-0．6摩尔当量的C₄-C₈烷醇单独或与溶剂，较好的是芳烃或它们的混合物一起加入被加热的分散体形成两相反应混合物。所述的反应混合物不加搅拌在约100℃-140℃，较好的为在约120-130℃保持到各相分离完全。倾析出上层得到C₄-C₈烷醇钠产物的溶剂溶液。剩余的相混合物可任意冷却到室温，再用金属钠和溶剂处理，加热到约100℃-140℃，较好的为120℃-130℃，任意地在惰性气氛下进行快速搅拌形成分散体，如上述少于化学计量的C₄-C₈烷醇处理，产生C₄-C₈烷醇钠产物的溶剂溶液和含有未反应的金属钠的相混合物。所述的C₄-C₈烷醇钠的溶剂溶液可倾析移出，所述的含有未反应的钠的相混合物可按上述方法继续循环。本发明的方法如流程图Ⅰ所示，其中x和y各为钠和C₄-C₈烷醇的摩尔当量，且y＜x。

                         流程Ⅰ