[发明专利]高粘度氯甲基化聚砜的制备方法

权利要求书

1.一种高粘度氯甲基化聚砜的制备方法，其特征在于

按如下重量比准备反应材料：

特性粘度为0.51至0.8的聚砜∶二氯乙烷∶氯甲醚∶氯化锌＝(0.8-1.2)∶(10-15)∶(0.8-1.2)∶(0.06-0.08)；

把聚砜在60℃至90℃的真空烘箱中烘20至40小时，氯化锌在110℃至140℃的真空烘箱中烘24至48小时；

向装备有自动控温仪传感器(5)、冷凝管(10)和搅拌器的可加温反应釜(2)中先放入聚砜和二氯乙烷，在室温下搅拌2-3小时使聚砜完全溶解，然后放入氯甲醇和氯化锌进行反应，由自动控温仪控制反应温度在50℃至60℃，反应4至10小时，反应完毕使其自然冷却；

采用包括升降台(1)和反应釜(2)的出料装置出料，出料后用甩干机甩干，再用真空烘箱烘干，装于带封口的塑料袋中备用。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于该出料装置包括：升降台(1)，带加热金属膜的陶瓷加热锅反应釜(2)，带有三个口的釜盖(3)，其中，在釜盖(3)上的一个口(4)内装备并固定有控温仪传感器(5)，釜盖(3)上的另一个口(7)做为溶剂和其他化学组分的出口，釜盖(3)上的第3个口(8)装有温度计(9)并作为投料口，冷凝管(10)和溶剂收集瓶(11)，釜盖(3)的空间位置是用铁架子和卡子(6)固定的，而反应釜(2)放置在升降台(1)上，可上下移动。

3.根据权利要求1、2所述的方法，其特征在于

反应结束后向反应釜(2)内注入2/3体积的去离子水，由控温仪控制水温在80℃至90℃，用升降台(1)把反应釜(2)抬升至与釜盖(3)紧密扣合；

从投料口(8)徐徐投入氯甲基化聚砜反应液，过6-10分钟后，当收集瓶(11)中不再有液体滴入时，用升降台(1)使反应釜(2)降下来，把析出的氯甲基化聚砜取出，然后把釜体升上去，再投入氯甲基化聚砜反应液，循序进行；

把收获的块状氯甲基化聚砜剪成碎片，用去离子水浸泡、冲洗，置于甩干机中甩干，然后自然风干，再用真空烘箱于20℃-40℃烘干，装于带封口的塑料袋中备用。