[发明专利]一种清洗生产聚酯或聚酯弹性体反应釜的方法

说明书

本发明涉及一种清洗高分子化合物的反应釜的方法，特别涉及一种清洗缩聚高分子化合物反应釜的方法。

长期以来，用熔融缩聚法以立式釜生产芳族聚酯类高分子，如PET、PBT和生产聚酯-聚醚类聚酯弹性体，如以PET为硬段、以聚四亚甲基醚(PTMG)为软段的PET-PTMG或以PBT为硬段、以聚四亚甲基醚为软段的PBT-PTMG等，反应后期，产物粘度很高，流动性很差，粘壁、粘搅拌器，随粘度加大，情况愈加严重。普通粘度的PET树脂特性粘数为0.65-0.67，高粘度的PET树脂特性粘数为0.8,PBT树脂特性粘数大于1.0，聚酯弹性体特性粘数则大于1.2。上述高粘产物，反应完成后，一般采用在惰性气体(如氮气)压力下出料，粘度越大，残留于釜内料体越多，对聚酯而言，约有10％残留料，对聚酯弹性体而言，残留料达15％-30％，为此釜体的清洗是一大难题。目前采用的方法为机械清洗或溶剂洗涤，这两种方法都费时、费力，清洗不干净，溶剂洗成本高、污染大。如1993年RD344080公开了一种清除聚酯残存料的清洗剂，但由于采用N-甲基吡咯烷酮试剂，操作复杂，污染性大。JP05295393公开了在高温时采用胺和醇的混合物作为清洗剂，但对连续生产时，将影响产品的颜色。EP638354公开了用多轴混合器进行反应釜的清洗，这种机械清洗办法难以除清釜内壁的残留物。

本发明克服了采用机械清洗和溶剂清洗聚合釜时费时、费力、污染大的缺点，而提供一种省时，省力的清洗芳族聚酯类高分子化合物的反应釜的方法。

根据结构相同或相似有最好互溶性的原理，利用聚酯予聚体与聚酯型高分子(聚酯、聚酯弹性体)有相同或相似的结构，使洗釜剂与釜中被清洗聚酯或聚酯弹性体残存料有很好的亲合力，在洗釜剂加热熔融后，高粘度的聚酯或聚酯弹性体的残存物很快分散在洗釜剂中，由于聚酯予聚体的粘度很小([η]＜0.4)，流动性好，可将釜内壁和出料口的残存物顺利放出釜体。

本发明的洗釜剂是芳族聚酯予聚体，具有结构式为：

所述的予聚体，为二聚体(n=2)、三聚体(n=3或四聚体(n=4)及其任意组份和含量的混合物。

本发明洗釜剂的制备路线，包括单体法及聚合物法两种方法。

1、单体法

起始物为对苯二甲酸二甲酯(DMT)及二元醇，一般采用价格低的乙二醇，原材料及其用量见表1。

表1、单体法制洗釜剂原料及用量(重量份)

原料名称用量对苯二甲酸二甲酯(DMT)100份乙二醇65-85份催化剂0.065-0.095份

上述催化剂为锰、钴、镁、钙等的醋酸盐。

按表1配方，在反应釜中投入DMT、乙二醇和催化剂，通入氮气，开始加热至140℃，待DMT熔融后，开始搅拌，180℃左右，甲醇蒸出，维持180℃～220℃，较佳温度为180-200℃，反应1.5-3小时，使蒸出的甲醇量达理论量的80-90％后，即可停止反应，得到白色腊状洗釜剂、熔融温度：180℃-200℃。

2、聚合物法

利用干净的废PET聚酯料，如废膜、丝、纤维、瓶、聚酯无纺布等均可，使用前须经破碎及严格干燥。原材料及用量见表2。