[发明专利]盐析法制硫酸钾的生产工艺

说明书

本发明涉及硫酸钾的生产工艺，属无机化工技术领域。

以氯化钾和硫酸为原料生产硫酸钾是硫酸钾工业化生产的主要方法。目前国内外主要有五种方法使氯化钾进行转化，干热法、缔置法，溶剂萃取法，中和合成法，液相转化法和中性一步法。干热法的代表是曼海姆(Mannheim)炉法，它是将氯化钾和硫酸先在较低温度下混合生成硫酸氢钾，然后在曼海姆炉中加热到500-700℃，反应生成硫酸钾。该法的缺点在于所需反应温度高，能耗高，腐蚀严重，设备更换频繁；缔置法，它是利用缔合剂对盐酸和硫酸的亲合力不同的性质来获得较高纯度的硫酸钾。该方法的缺点是设备利用率低，占地面积大，缔合剂耗量高；溶剂萃取法分为后萃取盐酸和前缔合硫酸法两种。该法的缺点在于操作步骤较多，后萃取或缔合剂的再生繁杂，整个过程损失较大，在生产成本上偏高；中和合成法，它是在较低温度下分两步进行反应，副产物为盐酸和硫酸铵。该方法的缺点为单产能力小，蒸发量大；液相转化法，它是一步反应生成硫酸钾，该方法的缺点是固液循环量大，工艺流程长，收率低，不易大规模生产；中性一步法，它是以硫酸、破酸氢铵、氯化钾为原料生产硫酸钾，该方法的缺点是反应时间长，操作条件苛刻，生产成本高。

本发明的目的是提供一种在较低温度下，以硫酸，氯化钾和氨为原料，制备硫酸钾的生产工艺。

本发明的硫酸钾生产工艺是以氯化钾、硫酸为原料在低温下反应生成硫酸氢钾，再将生成的硫酸氢钾，加氯化钾制成水溶液，再加氨在低温下使之中和生成硫酸钾和氯化铵，再用水洗分离获得硫酸钾成品。即，本方法是利用硫酸钾和氯化铵在碱性溶液中溶解度相差很大的原理进行硫酸钾产品的生成和分离的。

其具体工艺过程如下：

1、硫酸氢钾的制备

氯化钾和硫酸按摩尔比1∶0.4～1.8配料，然后加热逐渐升温至30～180℃，在搅拌情况下，连续反应至氯化氢完全逸出为止，其反应式为：

2、硫酸钾的生成

把上述生成的硫酸氢钾和氯化钾按硫酸氢钾∶氯化钾(摩尔比)1∶0.5～1.5加到反应器中，加入适量的水溶解，通氨进行中和，并保持溶液的PH值在7.0～14范围内，即生成硫酸钾和氯化铵。其反应式为：

水洗、过滤分离硫酸钾，即可得到农用级或工业用级硫酸钾产品，水的总用量为固体量的0.5-5倍，洗涤次数1-3次。

说明实施例如下：

用98％硫酸500克或93％硫酸526.9克(折100％硫酸490克)，95％氯化钾778.9克(折氯化钾740克)，24％氨水257.8克(折100％氨61.87克)，经上述过程进行反应，得到硫酸钾826.5克，31％盐酸529.8克，氯化铵254.5克，钾回收率为98％以上，盐酸回收率90％，硫酸利用率为98.8％，氨的利用率为95％。所得产品质量如下：

名称           含量        含氯量     游离酸含量

硫酸钾         96.25％     ≤1.0      无

盐  酸         31％        /          /

氯化铵         99.3％      /          无

本发明采用盐析法，反应完全，快速，工艺简单，成本低，温度低，能耗小，对设备腐蚀小，延长设备使用寿命，整个过程为闭路循环，无三废排出。钾的转化率均达98％以上，所得产品含氯量低，纯度高、质量好。适用于不同规格的硫酸钾的工业化生产。