[发明专利]沉淀二氧化硅、其制备方法和用途

说明书

本发明涉及一种沉淀二氧化硅、它的制备方法和其用于生产蓄电池隔板的用途。

用沉淀二氧化硅生产微孔聚乙烯蓄电池隔板是已知的(US-PS3351495、US-PS 4024323、US-PS4681750)。已知的二氧化硅是具有按惯用标准配方通过配料—挤出方法加工成蓄电池隔板薄膜的常规结构的沉淀二氧化硅。

本发明目的在于开发一种具有良好结构稳定性和低BET表面的高度结构化二氧化硅、它的制备方法及其在生产残油含量为12-14％条件下，总孔隙率≥64％，灰分含量≥68wt％的高微孔聚乙烯-二氧化硅隔板中的应用。

本发明提供一种具有如下物化数据的沉淀二氧化硅：

BET表面：        DIN 66131          100-130m²/g

DBP吸收          DIN 53601          ≥275g/100g

(无水)           ASTM D 2414

干燥损失         DIN ISO 787/II

(2h/105℃)：     ASTM D 280         3.5-5.5wt％

                 JIS K 5101/21

筛上料(用ALPINE空气喷雾筛)：

＞63μm         ≤10.0wt％

＞150μm        ≤0.1wt％

＞250μm        ≤0.01wt％

本发明还提供一种具有如下物化数据的沉淀二氧化硅的制备方法：

BET表面        DIN 66131            100-130m²/g

DBP吸收        DIN 53601            ≥275g/100g

(无水)         ASTM D 2414

干燥损失        DIN ISO 787/II

(2h/105℃)：    ASTM D 280    3.5-5.5wt％

                JIS K 5101/21

筛上料(用ALPINE空气喷雾筛)：

＞63μm         ≤10.0wt％

＞150μm        ≤0.1wt％

＞250μm        ≤0.01wt％其中将温度为90-91℃的热水加入沉淀器中，并在搅拌下加入SiO₂∶Na₂O比＝3.34∶1(SiO₂＝26.8wt％；Na₂O＝8.0wt％)的市购水玻璃至达到特定碱值为止(碱值是以酚酞为指示剂中和100ml起始溶液所需消耗的1N HCl毫升数)、在整个90分钟沉淀期间保持恒定温度条件下，于两分隔处进一步同时加入具有相同组成的水玻璃和硫酸，按此方法保持规定的碱值；接着用浓硫酸在约20分钟内将沉淀悬浮液酸化至pH值8.5，在保持搅拌并在90-91℃下中断沉淀30分钟，用浓硫酸将悬浮液进一步酸化至pH值4，然后将悬浮液中固含量为88g/l的沉淀二氧化硅通过箱式压滤机分离出来，将所得滤饼洗涤后借助水和机械剪切力液化并用辊磨机研磨，其特征在于沉淀期间碱值恒定保持5-15，优选7。

在一个特殊实施方案中，进行二氧化硅喷雾干燥，要喷雾的二氧化硅物料固含量为16-20％，优选18％，离心喷雾器的速度为10000-12000rpm，热空气入口温度为700～750℃、出口温度为90～120℃。

在本发明另一实施方案中，可用交叉流能磨(crossflow-mill)代替辊磨机进行研磨。

在本发明又一实施方案中，洗涤由压滤机分离出来的滤饼可用低氯水(含氯量≤20ppm)、优选用去离子水或蒸馏水进行直至最终研磨产品中的氯含量≤100ppm氯。

在本发明再一实施方案中，可用旋转闪式干燥器代替喷雾干燥器。任意性地，在此情况下可不研磨二氧化硅。

本发明还提供一种具有如下物化数据的本发明的沉淀二氧化硅在工业  铅酸基蓄电池的聚乙烯-二氧化硅蓄电池隔板中的应用：

BET表面：     DIN 66131          100-130m²/g

DBP吸收       DIN 53601          ≥275g/100g

(无水)        ASTM D 2414