[发明专利]阴极溅射靶以及这类靶的制造方法

说明书

本发明涉及基于密度至少为理论密度的95％并且氧含量不足化学计量的热压或均衡热压的氧化铟/氧化锡粉末的阴极溅射靶。

这类靶例如可用于制造铟-锡氧化物薄层或薄片。这类所谓的ITO-薄层或薄片的特征是具有透光性和电导性。可用其制造例如液晶显示器。优选的是包括约90gw％或wt％(重量百分比，下同)氧化铟和约10wt％氧化锡的ITO组成。

从DE-Cl 44 07 774已知一种靶。在该靶的氧化物陶瓷基质中，混入尺寸或粒径为50微米以下的金属相成分，并使其均匀分布。该靶具有相应的完全氧化物料理论密度的96％以上的密度。

本发明目的是提出具有高强度，同时具有高喷射或溅射速度的靶。

而且，本发明还提出进行阴极溅射靶制备方法，其中采用氧化铟/氧化锡初始粉末并且通过热压或均衡热压而使该初始粉末密实化。从DE-Cl 44 07 774已知这种方法，其中提出在还原性气氛中将由氧化铟和氧化锡构成的粉末退火，从而到达0.02-0.2的还原程度。该还原程度定义为在所述的还原处理期间的氧消耗量与完全氧化的粉末中的氧含量之比。通过还原处理，可制成尺寸或粒径为1-10微米的球形粉末，其锡含量为90wt％以上。这样制成的粉末在柱体中预压制后在约800℃和200MPa下均衡热压。

但是，所提出的这种方法的操作费用相当昂贵。在还原性气氛中进行处理又需要采用合适的还原剂如氮氢混合气，因此其费用又会成比例地提高。准确确定氧含量还要求非常小心。此外，其问题尤其体现在要在整个靶体积内达到均匀的还原程度以及金属相中的高锡含量。

本发明目的是提出简单，而且费用低廉的靶制造方法，其中可在整个靶体积内获得很确定的氧含量和均匀的化学组成。

就这种靶而言，本申请一开始提到的靶的上述任务是这样完成的，其中该靶具有结晶相，其重量组成的至少90％优选至少97％由氧化铟和氧化锡的混合晶体构成，而其平均颗粒尺寸或粒径为2-20微米。

应注意到的是，在颗粒大于20微米的情况下，溅射靶易脆，而在颗粒小于2微米的情况下，溅射速度又低。使氧化物颗粒呈混合晶体形式，就可保证铟和锡达到特别均匀的分布。这简化了用本发明靶制造均匀一致的ITO薄层或薄片的工艺。此外，均匀而且基本上单相的晶体结构有利于提高靶的抗破裂或脆裂性。因此，用单相的混合晶体结构可获得高电导性的ITO薄层或薄片。靶中混合晶体相的量越大，这些有利的效果就越明显。但是，这些效果也表明至少90wt％的含量是必须的。

特别有利的是这样一种靶，应用该靶可通过热压或均衡热压氧化铟/氧化锡粉末颗粒而制成混合晶体相，该混合晶体相具有从外向内而减少的氧含量。在这种结构中，氧含量可连续减少或者说粉末颗粒可具有氧化外层或外皮，而金属核或芯粒被包裹在其中。这种粉末颗粒特别易于进行致密或压紧烧结。特别优选的靶实施方案中混合晶体存在于氧化铟晶格结构中。

合适的混合晶体相的特征已在早期德国专利申请DE 44 27 060中作了详细说明，该文献引用于此供本发明参考，尤其是参考其粉末衍射测定结果。

优选的是，粉末颗粒具有金属相，其铟含量至少为50wt％。因此，在金属相中，铟含量超过锡含量。在这种情况下，仍在常规的ITO组成范围内如氧化铟∶氧化锡之混合比为90∶10。与现有技术中富含锡的金属相相比，具有这种富含铟的金属相的粉末颗粒具有这样的特征，即其化学组成与其氧化相的化学组成是很对应的。这保证了锡和铟在整个靶体积内均匀分布。

在本发明靶的优选实施方案中，富含铟的金属相的化学组成-以氧含量计-尽可能接近混合晶体相的组成。例如，可达到氧化铟∶氧化锡之比为90∶10的混合晶体相组成，在这种情况下金属相中的铟含量在50-90wt％之间。

至于方法，根据本发明，上文提到的方法可这样来完成，其中通过铟-锡金属细粉的氧化而制成初始粉末。在本发明方法中，先按照所希望达到的铟和锡的组成制成金属细粉，然后进行氧化。由于在金属中的铟和锡是按照要达到的浓度比均匀分布的，所以由此制成的初始粉末也具有均匀的组成。

初始粉末中的氧含量很容易通过氧化处理程度而变化并且可定量进行调节。因此，初始粉末不仅可具有化学计量的氧含量，而且也可具有不足化学计量的氧含量。后续在烧结过程中不足经过氧化或还原处理应不属于本发明方法。但是，要强调的是，本发明方法的目的并不是要排除后续的氧化或还原处理。在包括这种后处理的情况下，在各种情形下通过采用按照氧化程度预先确定的初始粉末即可容易地达到这一点。