[发明专利]一种采用活性水玻璃溶液合成钠Y型分子筛的方法

说明书

本发明属于分子筛的合成技术，具体涉及一种钠Y型分子筛的合成方法。

钠Y型分子筛广泛应用于石油催化裂化和石油化工领域。自六十年代Breck.D.W(US3,130,007)发明了导向剂法合成钠Y型分子筛以来，工业上已广泛采用该技术。该技术有待改进的工艺是导向剂的使用寿命，一般常规导向剂的使用寿命为2天左右，且不耐高温(＜40℃)，为此，有关研究者做了许多改进工作。

US4,436,708、US4,482,530通过加入少量研细的钠Y型分子筛到水玻璃溶液中得到一种具有一定导向活性的水玻璃溶液。用这种活性水玻璃溶液可直接合成钠Y型分子筛。其缺点是合成的钠Y型分子筛结晶度较低。

CN85,102,733介绍了通过提高US3,130,007导向剂中的SiO2/Al2O3比来延长导向剂的使用寿命，其特点是该导向剂可在45℃左右放置两天以上，合成的钠Y型产晶结晶度高，颗粒大子0.3μm。但导向剂的使用寿命仍待进一步改进。

本发明的目的是提供一种可大幅度延长导向剂使用寿命，制备颗粒直径＞0.3μm钠Y型分子筛的方法。

本发明的采用活性水玻璃溶液合成钠Y型分子筛的方法，按如下步骤进行：

1.制备常规导向剂，

2.制备活性水玻璃溶液：将常规导向剂加入到水玻璃溶液中，室温下搅拌均匀，制得透光率为5-85％的活性水玻璃溶液，

3.常规热合成分子筛：将上述活性水玻璃溶液按常规水热合成配方合成钠Y型分子筛。

所述的常规导向剂加入到水玻璃溶液中的量为5.0-30％(按SiO₂摩尔数计)。

所述的搅拌时间为10-60分钟。

所述的水玻璃溶液的模数为1.0-3.5，SiO₂浓度为240-280毫克/毫升。

所述的活性水玻璃溶液可在20-50℃温度下放置1-15天。

本发明中所说的活性水玻璃溶液可在20-60℃放置15天左右保持其导向活性，时间进一步延长，产晶的颗粒直径将减小。与常规导向剂法相比，本发明克服了其使用寿命短，不耐高温的缺点。

本发明是对常规导向剂法合成钠Y型分子筛工艺的改进，所使用的常规导向剂经老化步骤后，通过加入到大量的较高模数的水玻璃溶液中，使其凝胶相、晶种和液相达到新的平衡，从而使导向剂分散均匀。此外原有凝胶相在相当长一段时间里保持一定的浓度于体中，有利于晶种的增长及产品颗粒的增大。

本发明所合成的钠Y型分子筛产品结晶度高，颗粒直径大于0.3μm。

下面的实例将对本发明作进一步说明。

实施例1

偏铝酸钠溶液的制备：将氢氧化钠(化学纯)溶解到去离子水中，然后均匀加入氢氧化铝(化学纯)；在120℃搅拌5小时；待溶液清澈透明后冷却至60℃以下，根据实验要求可配置成不同苛性比(Na₂O/Al₂O₃摩尔比)的偏铝酸钠溶液。

将45毫升的硅酸钠溶液(模数3.48，比重1.262，SiO₂浓度252.8毫克/毫升，青岛泡花碱厂)与26毫升高碱度偏铝酸钠溶液(苛性比11.35，比重1.3935，Al₂O₃浓度45.9毫克/毫升)在室温下混合搅拌1小时，然后在35℃下静置老化6小时，制得摩尔组成为16.0Na₂O∶Al₂O₃∶16.3SiO₂∶328H₂O；透光率＜30％的常规导向剂。

将常规导向剂加入到532毫或与上述相同的硅酸钠溶液中，室温搅拌20分钟得到透光率为62.2％的活性水玻璃溶液。