[发明专利]使用离子交换树脂制取三(羟苯基)化合物的方法无效
申请号: | 96112871.2 | 申请日: | 1996-09-26 |
公开(公告)号: | CN1150139A | 公开(公告)日: | 1997-05-21 |
发明(设计)人: | P·D·塞伯特;G·M·基辛格;A·K·门迪拉塔 | 申请(专利权)人: | 通用电气公司 |
主分类号: | C07C39/16 | 分类号: | C07C39/16;C07C37/11;B01J31/08;B01J31/10 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 刘元金,谭明胜 |
地址: | 美国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 使用 离子交换 树脂 制取 苯基 化合物 方法 | ||
1.一种制取下式所示的三(4-羟苯基)化合物的方法,该方法包括:在离子交换催化剂和至少一种硫醇存在下,将含有下式所示的酚类:和下式所示的羟苯基酮:的混合物加热,其中R1和R2各自独立为氢、卤素、含1至约7个碳原子的低级伯烷基或仲烷基、苯基或烷基取代的苯基,R3为含1至约7个碳原子的低级伯烷基或仲烷基、苯基或烷基取代的苯基。
2.权利要求1的方法,其中三(4-羟苯基)化合物包含的反应杂质量低于约20%,它是采用液相色谱法在检测器波长为254nm处测定的,其中反应杂质百分数是由杂质峰面积乘以100,除以三(4-羟苯基)化合物和杂质的峰面积总和而计算得出。
3.权利要求2的方法,其中三(4-羟苯基)化合物含有约10%,或更少的反应杂质。
4.按权利要求1的方法制取的三(4-羟苯基)化合物,其中从反应混合物中沉淀出的三(4-羟苯基)化合物在422、500和600nm处测定的吸光度分别为小于0.1、0.1和0.1。
5.按权利要求4的方法制取的三(4-羟苯基)化合物,其中从反应混合物中沉淀出的三(4-羟苯基)化合物在422、500和600nm处测定的吸光度分别为小于0.1、0.01和0.05。
6.按权利要求5的方法制取的三(4-羟苯基)化合物,其中从反应混合物中沉淀出的三(4-羟苯基)化合物在422、500和600nm处测定的吸光度分别为小于约0.06、0.03和0.01。
7.权利要求1的方法,其中硫醇是聚合物结合的。
8.权利要求7的方法,其中离子交换树脂是由选自下列的聚合物制备的,这些聚合物包括:聚苯乙烯、苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物、 丙烯酸基的聚合物、酚类聚合物、四氟烃和聚氟乙烯丙烯聚合物。
9.权利要求1的方法,其中离子交换树脂含有磺酸基团。
10.权利要求1的方法,其中从反应混合物中除去反应水分。
11.权利要求10的方法,其中借助惰性气体鼓泡、借助共沸物、或借助惰性气体鼓泡和共沸物二者从反应混合物中除去反应水分。
12.权利要求11的方法,其中与具有相应的反应时间,但不除去反应水分的相同方法比较,三(4-羟苯基)化合物的产率至少高25%。
13.权利要求1的方法,其中酚类是苯酚,羟苯基酮物料是4-羟苯乙酮。
14.权利要求13的方法,其中酚与4-羟苯乙酮的摩尔比至少为2∶1。
15.权利要求1的方法,其中三(4-羟苯基)化合物是用氯化的脂族溶剂、氯化的芳族溶剂、或芳族溶剂离析出的。
16.权利要求1的方法,该方法主要包括:在离子交换催化剂和至少一种硫醇存在下,任选地除去反应水分,加热包含酚类和羟苯基酮物料的混合物。
17.权利要求16的方法,其中离子交换树脂含有磺酸基团。
18.权利要求17的方法,其中硫醇是聚合物结合的。
19.由权利要求2的产物制成的聚碳酸酯、聚酯或环氧树脂。
20.一种制取下式所示的三(4-羟苯基)化合物的方法,该方法包括:在有酸性催化剂存在下,从反应混合物中除去反应水分,加热含有下式所示的酚类:和下式所示的羟苯基酮物料:的混合物,其中R1和R2各自独立为氢、卤素、含1至约7个碳原子的低级伯烷基或仲烷基、苯基或烷基取代的苯基,R3为含1至约7个碳原子的低级伯烷基或仲烷基、苯基或烷基取代的苯基。
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