[发明专利](甲基)丙烯酸的烷基酯的连续制备方法和所使用的设备无效
申请号: | 96113098.9 | 申请日: | 1996-09-27 |
公开(公告)号: | CN1084324C | 公开(公告)日: | 2002-05-08 |
发明(设计)人: | H·埃克斯纳;K·鲍尔;T·多克纳;C·珀特霍夫;A·达姆斯 | 申请(专利权)人: | 巴斯福股份公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/54;B01D3/34 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 李勇 |
地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 丙烯酸 烷基 连续 制备 方法 使用 设备 | ||
1、通过让(甲基)丙烯酸和具有1-8个碳原子的一元链烷醇在均匀的、液态的无溶剂相中,在升高的温度下和在酸性酯化催化剂存在下进行反应来连续制备(甲基)丙烯酸的烷基酯的方法,其中(甲基)丙烯酸、链烷醇和酸催化剂被连续进给反应区,在一段停留时间之后,通过精馏、经过安装在反应区上的精馏区的顶部,分离出所形成的、作为至少一种共沸混合物的一个组分的(甲基)丙烯酸烷基酯,该混合物-除(甲基)丙烯酸烷基酯外-还由水或水和作为另一组分的起始链烷醇组成,所得到的馏出物被分成至少一个含有(甲基)丙烯酸烷基酯的有机相和至少一个含水的水相,一部分含有(甲基)丙烯酸烷基酯的有机相经精馏区的顶部回用,和如果需要,水被循环至反应区,从剩余的含有(甲基)丙烯酸烷基酯的有机相分离出(甲基)丙烯酸烷基酯,和一部分反应混合物连续从反应区排出,其中反应区由至少两个串联的反应区的级联反应区组成和一个反应区的液态排出料流形成下一个反应区的进给料流。
2、根据权利要求1所要求的方法,其中联级反应区具有2-4个在空间上相互分开的反应区。
3、根据权利要求1所要求的方法,其中从反应区上升的蒸汽被加入到各精馏区,而精馏区的液体回流液仅仅循环至第一反应区。
4、根据权利要求1-3中任何一项所要求的方法,其中第一反应区在气体侧既不连接于下游反应区也不连接于精馏区。
5、根据权利要求1-3中任何一项所要求的方法,其中在第一反应区中的温度是80-125℃和在最后反应区中的温度是低于135℃。
6、根据权利要求1-3中任何一项所要求的方法,其中精馏塔的顶部压力是0.1-1大气压。
7、根据权利要求1-3中任何一项所要求的方法,其中反应物在级联反应区中的总停留时间是1-20小时。
8、根据权利要求1-3中任何一项所要求的方法,其中所使用的链烷醇/(甲基)丙烯酸的摩尔比是≥1。
9、根据权利要求8所要求的方法,其中所使用的和加入到第一反应区的链烷醇/(甲基)丙烯酸摩尔比是1∶1-3∶1。
10、根据权利要求1-3中任何一项所要求的方法,其中硫酸或有机磺酸用作酯化催化剂。
11、根据权利要求10所要求的方法,其中所使用的有机磺酸是甲烷磺酸,苯磺酸,十二烷基苯磺酸或对-甲苯磺酸。
12、根据权利要求1-3中任何一项所要求的方法,其中催化活性酸在第一反应区中的含量,以其中所含有的反应混合物为基础,是0.1-5重量%的硫酸或等摩尔量的有机磺酸。
13、根据权利要求1-3中任何一项所要求的方法,其中催化活性酸在最后反应区中的含量,以其中所含有的反应混合物为基础,是5-20重量%的硫酸或等摩尔量的有机磺酸。
14、根据权利要求1-3中任何一项所要求的方法,其中所要酯化的酸是丙烯酸。
15、根据权利要求1-3中任何一项所要求的方法,其中所要酯化的链烷醇是C1-C4链烷醇。
16、根据权利要求15所要求的方法,其中所要酯化的链烷醇是正丁醇。
17、用来进行根据权利要求1-3中任何一项所要求的连续制备(甲基)丙烯酸烷基酯的方法的装置,它具有第一反应器(1),该反应器设有反应物的进料管(3)和它的顶部经管道(5)连接于精馏塔(6)的下部,精馏塔的顶部经一个冷凝器连接于一个具有粗产物出料管(20)的分离器(13),其中第一反应器(1)的下端经管道(4)连接于至少一个其它反应器(2)的下端,该反应器(2)的顶部经管道(8)连接于精馏塔(6)的下部。
18、根据权利要求17所要求的装置,其中至少一个其它反应器(2)的上部经过管道(7)连接于第一反应器(1)的上部。
19、根据权利要求17所要求的装置,其中精馏塔(6)的下部经过管道(9)连接于第一反应器(1)的顶部。
20、根据权利要求17所要求的装置,其中分离器(13)的下部连接于精馏塔(6)的顶部和连接于至少一个其它反应器(2)的顶部。
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