[发明专利]间隔温差法合成0.5~1mm金刚石单晶的组装方法无效

专利信息
申请号: 96113124.1 申请日: 1996-09-26
公开(公告)号: CN1177520A 公开(公告)日: 1998-04-01
发明(设计)人: 方啸虎 申请(专利权)人: 方啸虎
主分类号: B01J3/06 分类号: B01J3/06
代理公司: 余杭中平专利事务所 代理人: 翟中平
地址: 311100 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 间隔 温差 合成 0.5 mm 金刚石 组装 方法
【说明书】:

发明属晶体生长制造领域。

本发明的背景技术:美国G·E公司和南非D·B公司,从事生产0.5~1mm的金刚石单晶,采用的是籽晶法(晶种法),但其生产的工艺、方法处于保密状态,产品可在市场供给。

本发明的设计目的:用一种间隔温差法(插入温差法)让其有更多的生长中心,生长出粗粒度主要峰值在0.5~1mm(18/20~30/35即1000/500)的单晶金刚石。

本发明的设计方案:该类金刚石的晶体结晶应是在一稳定的温度场、压力场范围内,由于晶体生长的环境稳定,所以晶体应是以立方体一八面体聚形为主的结晶习性;同时运用温差法石墨的碳结构转化为金刚石的结构应是稍慢的,所以晶体内应是少或无杂质(包裹体);与此同时,金刚石晶体强度要高,透明度要好,充分显示出一种优质金刚石的特色。为了达到实用阶段,自然要合成棒的产出回报率高于目前一般厂家的水平,0.5~1mm单晶应占50%以上,单棒合成量应在1.5-5克拉或者更高,顶锤消耗不增加。其组装方法:间隔温差法合成0.5~1mm金刚石单晶的组装方法,2~6层小触媒(5)纵向立装在叶蜡石方块(1)的腔体内,其小触媒间由石墨片间隔。若干个(6~10个范围内任取)小触媒构成一层小触媒片层。小触媒片的排列俯视呈放射状排列或平行状排列或同心园状排列或有规律的排列,其小触媒间的间距为1~5mm,小触媒间的间隔为等距或不等距。小触媒的形状为状或丝状或球状小触媒的轴中心有或无导热棒。合成表头压力控制在0.1mpa以下。小触媒间的温差控制在5‰以内,生长压力最大不超过0.1~0.5mpa,最佳在0.1mpa。

本发明的优点:一是采用间隔温差法组装用于生产0.5~1mm的金刚石单晶时,该组装具有易捕捉最佳优晶区及相邻的较佳优晶区;二是在同一层温度梯度较小,相邻层内有一定的温度梯度,可同时获得粗粒高强单晶;三是轴中心有或无导热棒,均可使整个腔体温度更加均一;四是粒度比较均一,以0.5~1mm为主。该粒度高强料单产较高,高强度可达20~30kg、30~40kg、40~45kg。单产:高强的在1~3克拉或以上;五是金刚石呈金黄色,包裹体少或几乎无,晶形大多完整。

附图说明:

图1是本发明结构示意图。

实施例1:1、组装工艺:立装在(纵向)叶蜡石方块(1)腔体内的小触媒(5)是五层,相互间由石墨片(4)间隔,在平面上看可是放射状或平行状或同心园状等。但不论何种形式,每小触媒(5)是立装的,相互间保持一定的距离,距离可是等距的,也可以是某种形式对称规律的。要充分运用温度梯度、压力梯度的相互关系。若干个小媒触(5)构成一层小触媒层。小触媒片的排列俯视呈放射状排列或平行状排列或同心园状排列或有规律的排列,其小触媒(5)间的间距为1~5mm(1mm或1.2mm或1.4mm或1.6mm或1.8mm或2mm或2.2mm或2.4mm或2.6mm或2.8mm或3mm或3.2mm或3.4mm或3.6mm或3.8mm或4mm或4.2mm或4.4mm或4.6mm或4.8mm或5mm)。小触媒(5)间的间隔为等距或不等距。小触媒的形状为状或丝状或球状。小触媒片的轴中心有或无导热捧。合成表头压力控制在0.1mpa以下。小触媒间的温差控制在5‰以内,生长压力最大不超过0.1~0.5mpa(0.1或0.2或0.3或0.4或0.5),最佳在0.1mpa,2、叶蜡石焙烧工艺:采用本人提倡推广的低温长时,即250℃左右,长达24-36h(24h或26h或28h或30h或32h或34h或36h)的焙烧工艺,使合成工艺稳定。3.合成工艺:a)该组装形式,由于触媒是立装的,所以每层间温差要小但几层间各有一定的温差,这种组装易捕获最佳优晶区。b)所用电流要比平时层装的要适当增大,才可获得所需热量。c)同样要正确运用好互溶、互渗、成核、生长、逆转化等过程与生长七大要素之关系。特别重要的是影响互溶互渗(间接成核)成核条件,要保证有相当量的核,多到不互相拥挤为限。d)稳定的压力和温度为条件。e)合成时间20min-30min-60min(20min或25min或30min或40min或45min或50min或55min或60min)。4、提纯工艺:由于金刚石偏粗,以重液法为主,辅以酸碱处理,首先要把金刚石从触媒和石墨中解离出来。尔后重液分选,最后用碱溶去剥余叶蜡石,高氯酸除石墨后稀盐酸煮,冲洗至中性。本文未叙到的均属现有技术,不再叙述。

实施例2:在实施例1的基础上,立装在(纵向)叶蜡石方块腔体内的小触媒片是二层,其余的同实施例1。

实施例3:在实施例1的基础上,立装在(纵向)叶蜡石方块腔体内的小触媒片是六层,其余的同实施例1。

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