[发明专利]一种微量水的测定方法

说明书

本发明涉及一种固体物质中微量水的测定方法，具体地说，涉及一种氯化镁中微量水的测定方法。

氯化镁极易和空气中的水份结合，是一种强吸水剂，可以用作很多物质的干燥剂。在干燥的氯化镁粉末中，含有微量结晶的水和吸附的水。氯化镁在很多化学工业领域中得到了广泛的应用，如，可用在催化剂中作为载体或有效组份。

在有些催化剂的制备过程中，需要控制氯化镁中所含的水的量，因此，就需要测定氯化镁中微量水的含量的多少。

现有的对固体物质中水含量的测定一般采用差热法，但其不适用于进行微量水的测定。现有的测定微量水的含量的方法大多采用经典的卡尔-费休水份测定方法，主要用在有机溶剂中水份的测定。但不能直接测定固体无机化合物中微量水的含量。

本发明的目的就是为了克服现有技术的缺点，提供一种固体氯化镁中微量水的含量的测定方法。

本发明人经过长期研究，提出了一种固体氯化镁中微量水的含量的测定方法。该方法包括如下步骤：

(1)将用于溶解氯化镁的溶剂中加入分子筛，进行干燥处理，直到溶剂含水量＜5ppm。

(2)在干燥的惰性气体存在下的无氧气氛中，将准确称取待测的氯化镁样品加入到干燥后的溶剂中直到样品完全溶解，按重量百分比计，溶液的浓度为0.1～4％。

(3)取上述溶解有氯化镁样品的溶液，加入卡尔-费休试剂，用卡尔-费休测定方法滴定至终点。

(4)取和样品溶液同样体积的经过(1)处理的溶剂，加入卡尔-费休试剂，用卡尔-费休测定方法滴定至终点。

(5)利用(3)(4)两步中消耗的卡尔-费休试剂的体积之差，来计算样品氯化镁中微量水的含量。

上述的溶解氯化镁的溶剂为甲醇、乙醇或它们的混合物。

上述的氯化镁的水含量的测定范围为0～5％。

本发明的测定方法适用于测定氯化镁中水的含量，本发明的方法不受氯化镁中水含量的限制，特别适用于氯化镁中微量水的测定。水含量的最小检出量可达ppm级，相对误差在10％以内，准确度高，操作简便。

下面用非限制性的实例来进一步描述本发明。除非另有说明，所有试剂均为分析纯。

实施例1

(1)卡尔-费休试剂的配制

试剂：碘(三级)，无水甲醇(二级)，吡啶(二级)，亚硫酸钠(三级)

取84.7g碘于一干燥的试剂瓶中，加入269ml吡啶，摇动至碘完全溶解在吡啶中，加入667ml甲醇，再往此溶液中通入64g二氧化硫气体。此溶液即为卡尔-费休试剂。

(2)卡尔-费休试剂的标定

于卡尔-费休水份测定仪的滴定池加入过量的配制的卡尔-费休试剂，搅拌下干燥系统30分钟，接通检流计，从进样口注射加入甲苯饱合水溶液1ml(甲苯饱合水溶液在强烈搅拌下于20℃恒温4小时)，注入样品溶液后立即用卡尔-费休试剂滴定至终点，记录消耗的卡尔-费休试剂毫升数V。

(3)溶剂的干燥

取100ml的无水甲醇，加入20g分子筛，反复摇搅后静置10分钟后，将无水甲醇与分子筛分离。再往无水甲醇中加入20g分子筛，重复以上操作一至二次。

(4)氯化镁甲醇溶液的配制

在干燥的氮气保护下，将0.5g左右的氯化镁样品转移到干燥好的25ml的取样管中，并在分析天平上准确称量(至0.0001g)，加入经分子筛干燥好的无水甲醇至刻度V₃，不停摇动使氯化镁样品完全溶解在无水甲醇中，配成氯化镁的甲醇溶液。

(5)样品的测定

取上述甲醇溶液1ml加入到卡尔-费休水份测定仪的滴定池中，注入样品溶液后立即用卡尔-费休试剂滴定至终点，记录下消耗的卡尔-费休试剂的体积V₁。

(6)空白试验

用与甲醇溶液同样体积的经分子筛干燥好的无水甲醇加入到卡尔-费休水份测定仪的滴定池中，注入样品溶液后立即用卡尔-费休试剂滴定至终点，记录下消耗的卡尔-费休试剂的体积V₂。

(7)计算

F＝G×U×C×1000/V

H₂O(ppm)＝(V₂-V₁)×F×V₃×1000/W

其中：

F-每ml卡尔-费休试剂相当于水的mg数

G-20℃时甲苯饱合水溶液的比重，g/ml

U-加入的甲苯饱合水溶液的体积，ml

V-消耗的卡尔-费休试剂的体积，ml

C-20℃时甲苯饱合水溶液的含水量