[发明专利]碳化钒的生产方法

说明书

本发明属于合金产品的生产方法，涉及一种碳化钒的生产方法。

碳化钒是一种冶金和化工行业所常用的材料，其结构式为VC。主要成分是C和V，另外还有少量的Mo、Ni、Fe等。按照对碳化钒的化学成分的要求，其碳化率要达到99％，允许少量的杂质存在。钒共有二种碳化物，V₂C和VC，它们的理论含碳量分别为10.52％和19.14％。但较稳定的是VC，其熔点是2830℃，生成温度为1600-1700℃之间，生产难度很高，现有技术生产碳化钒，主要采用氢还原法，成本较高，工艺复杂，对设备要求高。

本发明的目的是改变现有技术用氢作还原剂的做法，采用碳做还原剂，以V₂O₅为主要原料生产碳化钒，并在反应过程中有效地控制反应温度，以避免钒的损失，保证碳化率。

为达到上述目的，本发明选取五氧化二钒为基本原料，用碳做还原剂，配料比按V₂O₅∶C＝95～105∶40～45；主要工艺路线为：混料→捏合→制块→还原→粉碎→捏合→压块→碳化→成品。

在感应炉或导焰窑中先将V₂O₅还原成钒和初步碳化，然后在真空感应电炉中进行完全碳化。

本发明的优点是：工艺过程简单，所采用的原料非常广泛，价格低廉，反应过程稳定，碳化率高。

图1是本发明的工艺路线框图；

图2是本发明的还原和初步碳化反应升温曲线图；

图3是本发明的完全碳化升温曲线图。

钒在自然界中，大部分是以V₂O₅的形式存在，五氧化二钒的熔点是658℃，密度为3.35g/℃生成热ΔH＝370.6千卡/摩尔。但V₂O₅蒸汽压很高，在700℃时就产生钒蒸汽。因此，在反应过程中要采取有效措施控制钒蒸汽的产生，尽量避免钒的损失

本方法首先现将V₂O₅和石墨粉粉碎后混料，粒度小于60目，配比按V₂O₅∶C＝95～105∶40～45。混料后加水和少量糖浆粘合剂经捏合后倒入坩锅，料在坩锅中要尽量捣实，以促进还原和碳化反应的进行。将混料后的V₂O₅和石墨粉放入感应电炉或导焰窑中，当物料脱水后即开始还原反应。为了防止V₂O₅蒸发，当温度达到600℃左右时，保温2-4小时，目的是使V₂O₅首先被还原成V₂O₅，因为V₂O的熔点高达1960℃，蒸汽压低不易挥发，保温一段时间后，升温速度可以加快，当温度到达1400℃左右后，再保温一段时间，一般可在2-8小时左右，目的是使V₂O₅被充分还原和完成初步碳化，整个升温曲线如图2所示。

经还原和初步碳化后的物料要彻底烘干，然后加入其重量6-7％的糖浆，使物料混合均匀并粘合在一起，保证下一步的碳化反应能进行到底。混料后将料捏合均匀，捏合后要压块，压块的体积可根据炉型而定，其目的是使物料的各种成分接触的更紧密，接触的面积更大，同样也是为了使碳化反应更快、更彻底。压块后将压成块状的物料放入管式碳化炉或真空感应电炉内如果是在管式电炉内进行碳化反应，要向炉内充入氢气。碳化温度在2000℃以下，碳化反应时间在2小时以上。如果是在真空感应电炉中，物料温度要达到1700℃，碳化时间要达到2小时以上，碳化升温曲线如图3所示：

碳化反应后将物料出炉筛分，即可得到碳化钒。

实施例：

取100kg V₂O₅，42kg石墨粉，粉碎后混料，加入糖浆粘合剂，捏合均匀后压成块状，放入感应电炉内，按升温曲线图升温至600℃，保温二小时，使五氧化二钒被充分还原成V₂O₃，然后再继续升温到1400℃，保温二小时，出炉后粉碎，再加入糖浆粘合剂重复进行捏合和制块，然后将其放入真空感应电炉内，按升温曲线图升温至1700℃，保温2.5小时，出炉筛分即可