[发明专利]二氧化碳汽提法尿素制备方法

说明书

本发明是属于从焦炉煤气中回收的液氨用二氧化碳汽提法尿素制备方法。

在已有技术中，国内外有很多尿素生产方法，主要有水溶液循环法、高压CO₂汽提法和氨汽提法。水溶液循环法是六十年代的技术水平，国内的中型氮肥厂都是采用这种方法的，该法工艺流程较复杂，生产工序多，设备多，投资较高，国外新建的尿素工厂已不再采用这种方法了。高压CO₂汽提法是当今先进的流程之一，荷兰Stamicarbon公司尿素生产流程中，采用CO₂汽提流程的汽提压力是14MPa，在较高的压力下汽提和冷凝，虽然有利于能量回收，减少蒸汽消耗，但汽提效率差，汽提后尿液中NH₃和CO₂含量分别为8％和10％，故必须设低压分解系统，才能将余下的NH₃和CO₂回收。整个流程设备多、投资高、操作要求也高。还要使用一些特殊不锈钢，目前国内不能生产，需依赖进口，对设备安装、调试和操作管理的要求也均较高。该流程不适用于小型尿素工厂，当规模低于150t/d就不甚经济了。

氨汽提法是意大利SNAM公司开发的，目前世界上大型工厂采用较多，日产1000～1500吨尿素。近年我国要引进多套。此法能耗低，不需要高层框架，故尿素产品的成本也低。但该法流程较长，高压设备多，需要特殊的钛材，控制要求也较复杂，故不宜在小型尿素厂采用。

本发明的目的是开创了一种利用焦炉气中回收氨的新途径，以回收的无水氨为原料，寻求既经济又合理的工艺路线生产尿素，适合小型规模的尿素生产厂。

本发明的另一个目的是属于三废治理，为了解决焦化厂液氨的出路问题，既防止了环境污染又生产出肥料支援了农业生产。

在焦化厂要从回收氨生产尿素属于副产综合利用，要求流程短，设备少，投资低，操作控制方便的生产方法，本发明的CO₂汽提法尿素制备方法能满足这些要求。

下面将结合对本发明的技术方案的详细描述及其附图的说明，对本发明的制备方法、工艺流程及其优点作一详尽介绍。

本说明书的附图是二氧化碳汽提法尿素制备方法的工艺流程图。

如图所示，原料液氨31经高压液氨泵15和液氨加热器13、氨基甲酸铵(简称甲铵)液34经高压甲铵泵16和甲铵液加热器14、增压加热后进入尿素合成塔1底部。在压力20～22MPa、温度185～190℃条件下进行反应。塔中的生产强度是8.4～10.5t/m³·d。为了防止反应物料的返混，在尿素合成塔1中设有若干块带孔的筛板，其孔径是Φ7～9mm、开孔率是2～3％，最佳的尿素合成塔1中是设有2～6块筛板。尿素合成塔的衬里材料是改良型316L。

在尿素合成塔1中NH₃/CO₂(分子比)＝4.5～5，此值不能太高，否则大量氨要循环。塔中H₂O/CO₂(分子比)＝0.9～1.2，在此水碳比越小越好，可以提高尿素转化率，约有62.5％的CO₂转化成尿素。合成反应后的尿素熔融物35在塔上部引出，经自动减压调节阀24减压至3.0～4.0MPa，进入带有液体分配器的CO₂汽提塔2的顶部。尿素熔融物是先经过筛板，而后进入不易堵塞的锯齿形分配器均匀地进入列管、沿内壁成膜状向下流动。

经压缩后的CO₂气体32送入CO₂汽提塔2的底部，与列管内壁向下流动的尿素熔融物35逆流接触。汽提塔用蒸汽27加热，冷凝液28排放。使溶液中的过剩氨和甲铵在加热的条件下，随液体下降而蒸出或分解，列管内溶液的温度是155～160℃。

在CO₂汽提塔中设有筛板，其孔径是Φ7～9mm，开孔率是5～25％。塔上部设有二块筛板，使气液接触以降低出口气体中的水含量。塔下部设一块筛板进行绝热汽提，进一步提高汽提效率。CO₂汽提塔2是二段列管或单段列管降膜塔，塔中的周边流率是500～750kg/m·h，传热系数K是1400～1600KJ/m²·h·℃。CO₂汽提塔的列管和筒体材料均采用改良型316L。