[发明专利]苯丙酮酸碱金属盐及铵盐的合成方法

权利要求书

1、一种苯丙酮酸碱金属盐及铵盐的制备方法，其特征在于：

A、将熟石灰、水、异丙醇和除硫化钠以外的化合价或等于或低于+4价的可溶于水的含硫还原剂通过固体加料口敞口一次倒入反应釜中混合，然后用氮气将反应釜内气氛进行置换，加入氯化钴，并在一氧化碳原料气气氛下连续加入氯苄，就先后得到四羰基钴盐和含有过量氢氧化钙的苯丙酮酸钙盐及苯乙酸钙等杂质；

B、将反应釜中氧化处理后的产物在0.1-0.8MPa的釜内外压差条件下排出反应釜并立即过滤分离，就得到薄而散的苯丙酮酸钙盐滤饼；

C、将上述滤饼经洗涤后通以低于50℃的氮气进行干燥，以去除滤饼中残存的醇；

D、将干燥后的滤饼加入酸—醚或酸—酯混合液中酸化，产生的苯丙酮酸进入有机相萃取分离，氯化钙、氯化钴和其它无机杂质留在水相；

E、含有苯丙酮酸的萃取液在氮气保护下加入碱金属氢氧化物水溶液或氨水，搅拌均匀就得到苯丙酮酸碱金属盐或铵盐。

2、按权利要求1所述的苯丙酮酸碱金属盐及铵盐的制备方法，其特征在于在A工序中应强制一氧化碳气流在反应釜内强烈循环流动，使反应釜内的三相物料雾化充分混合，使得反应压力可低于2.0MPa，反应釜内的反应温度控制在40-70℃范围。

3、按权利要求1所述的苯丙酮酸碱金属盐及铵盐的制备方法，其特征在于在A工序中所用的一氧化碳原料气为工业尾气，该再生气中一氧化碳浓度不低于75％，含氧量不高于0.1％。

4、按权利要求3所述的苯丙酮酸碱金属盐及铵盐的制备方法，其特征在于所述的工业尾气为合成氨精炼再生气。

5、按权利要求1所述的苯丙酮酸碱金属盐及铵盐的制备方法，其特征在于在A工序中，在反应物出釜前应加入相对于钴盐0.5-8摩尔的双氧水或次氯酸钠，将四羰基钴盐氧化成氢氧化钴。

6、按权利要求1所述的苯丙酮酸碱金属盐及铵盐的制备方法，其特征在于从C-D工序均在密封除氧空气系统中进行，且处理温度均不高于50℃。

7、按权利要求1所述的苯丙酮酸碱金属盐及铵盐的制备方法，其特征在于在D工序中的含酸废水中的氯化钴应回收再用。