[发明专利]一种四氧化三锰的生产方法

说明书

本发明涉及锰的化合物---四氧化三锰的一种制备方法。

就申请人所知，四氧化三锰可以通过许多方法而获得。归纳起来主要可以分为火法和湿法两种。火法又称焙烧法，是将锰的氧化物、氢氧化物、硫酸盐、碳酸盐等在空气中或氧气中焙烧至约1000℃时而得到。湿法是在溶液中于一定的条件下制备四氧化三锰。此外还有还原法和电解法等。美国专利4812302所述的是一种制备四氧化三锰的湿法过程。它是将含金属锰微粒的水溶性氨盐悬浮液加热到至少30℃，然后将氧化剂导入此悬浮液中，保持加热一段足够的时间以使悬浮液中的金属锰粉微粒转化成所希望的四氧化三锰产品，然后将被氧化的悬浮液送去分离；之后通过洗涤法洗去游离的残留水溶性铵盐，然后在100～300℃温度下干燥得到四氧化三锰。这种方法的优点在于反应时间短(1-4小时)，反应温度不高(30-100℃)，所得产品纯度较高。但该方法有以下两个缺点：1.金属锰粉制备时易氧化而影响反应活性，甚至产生着火、爆炸现象。2.产品烘干处理温度偏低，产品中易残留铵离子、酸根离子。作为软磁铁氧体材料的原料时性能较差。

本发明的目的是：在美国专利4812302的基础上进行改进。用特种工艺制备金属锰粉，使其在生成四氧化三锰时活性增强、质量稳定、操作安全。生成的四氧化三锰利用最佳温度进行火法处理，从而得到更高纯度的四氧化三锰。

本发明是这样设计的：1.制备活性强的金属锰粉，其工艺是首先将电解金属锰片加入一种辊式一球磨联合破粉碎机内，然后以10L/h的流量通入惰性气体，电解金属锰片被破碎到40-300目的粒度后，装入双层塑料袋内，先抽真空，然后再反冲惰性气体保护，这样得到的锰粉具有金属光泽，反应活性好。2.反应后的四氧化三锰过滤、洗涤后，再在300～700℃的温度中干燥，就能得到更高纯度的四氧化三锰。

本发明的优点是：金属锰粉的制备采用了气密的辊式一球磨联合破粉碎机并通入惰性气体能够防止金属锰粉的氧化，制止了着火爆炸的危险事故。金属锰粉破碎后装入双层塑料袋内，先抽真空，然后再反冲惰性气体保护可以提高锰粉生成四氧化三锰时的反应活性。得到的四氧化三锰晶粒细而均匀，纯度高，用途广。

举一实施例：将金属锰以50kg/h的给料速度连续加进密闭的辊式一球磨联合破粉碎设备中进行破碎。该设备内腔是气密式的，设备中破碎物料部分采用了硬质合金。然后以10L/h的流量通入氮气。所得100目金属锰粉装入双层塑料袋内，先抽真空，然后反冲少量氮气，封口后备用。在烧杯中加入600ml水，然后加入水溶性铵盐7-30g，加入上述金属锰粉100g，加热至30-90℃，按30-300L/h的流量通入氧气，反应时间1-4小时。最后悬浮液被过滤，得到红褐色的四氧化三锰。将上述四氧化三锰以连续加料方式加入电加热回转干燥器中，温度控制在300～700℃，时间1-8小时，即可得到高品位的四氧化三锰产品。