[发明专利]1,2-(3,3′,4,4′-四甲基二苯)乙烷的生产方法无效
申请号: | 96116921.4 | 申请日: | 1996-05-10 |
公开(公告)号: | CN1046698C | 公开(公告)日: | 1999-11-24 |
发明(设计)人: | 祁争健 | 申请(专利权)人: | 江苏省化工研究所 |
主分类号: | C07C15/18 | 分类号: | C07C15/18 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210024 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 乙烷 生产 方法 | ||
1、一种1,2-(3,3′,4,4′-四甲基二苯)乙烷的生产方法,它以邻二甲苯、1,2-二氯乙烷为原料,在路易斯酸催化剂条件下,经烷基化反应、水解、干燥、蒸去过量的邻二甲苯制成,其特征在于:
a、在烷基化反应中,邻二甲苯和1,2-二氯乙烷原料至少分两次进行投料,且每次投料中,相对于1,2-二氯乙烷,所投入的邻二甲苯依次增加,每次反应时间为2~4小时,每次反应时温度控制在40~80℃,每次投料时温度降至40℃以下;
b、烷基化反应后的反应产物经水解、干燥、蒸去过量的邻二甲苯后在20~60℃温度条件下浸没于低碳醇与微量水的混合液中进行洗涤,其中低碳醇的碳为1~6,且醇与水的重量比例为100∶0.1~40,洗涤次数至少为两次,以去除部分杂质;
c、混合液洗涤后的产物经减压精馏,其理论塔板数不低于0.1和/或重结晶即得到高纯度的本发明的1,2-(3,3′,4,4′-四甲基二苯)乙烷产品,其中重结晶的溶剂为低碳醇或低碳醇和苯及苯的甲基取代物的混合液。
2、按权利要求1所述的1,2-(3,3′,4,4′-四甲基二苯)乙烷的生产方法,其特征在于在烷基化反应中,原料的分批投料次数为3~4次,且每次邻二甲苯相对于1,2-二氯乙烷的投料量比例的增加幅度是前一次的投料量比例的1~3倍。
3、按权利要求1所述的1,2-(3,3′,4,4′-甲基二苯)乙烷的生产方法,其特征在于烷基化反应中的反应温度为70~80℃。
4、按权利要求1所述的1,2-(3,3′,4,4′-四甲基二苯)乙烷的生产方法,其特征在于在重结晶工序中,若采用的溶剂为低碳醇与苯及苯的甲基取代物的混合液,则它们的重量比为100∶1~30。
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