[发明专利]从生产对、邻硝基氯苯的废料中提取硝基氯苯的方法

说明书

本发明涉及一种从生产对、邻硝基氯苯的废料中进一步提取对、邻、间硝基氯苯的方法。

国内间硝基氯苯的生产均以硝基苯为原料，然后在氯化塔内氯化、再水洗、中和、精馏、结晶而成；这种生产方法设备投资大、工艺复杂、周期长、成本高；目前，国内也有利用生产对、邻硝基氯苯的废料经过精馏再提取对、邻硝基氯苯的，但是，他们仅能完成一次提取后就将废料排放出去，无法再利用，事实上，这时仅提取出了废料中含有的有用成分的50％，还有50％的有用成分仍存在于二次排放的废料中，由于废料中约含3％的氯苯、二氯苯和硝基苯等杂质，这些杂质不除去，无法提取出间硝基氯苯，也就无法进一步提取废料中余有的对、邻硝基氯苯，造成严重的浪费，同时废料的排放对环境造成污染；另外现有的生产技术无法利用含间硝基氯苯≥30％的废料。

本发明的目的在于提供一种从生产对、邻硝基氯苯的废料中提取硝基氯苯的方法，使用该方法不仅可以从废料中提取出间硝基氯苯，同时大大提高了对、邻硝基氯苯的收率。

本发明的目的是通过下述技术方案实现的：首先将废料经精馏一塔精馏、分离、结晶出对硝基氯苯和邻硝基氯苯，邻硝基氯苯的结晶低油返回精馏一塔，将对硝基氯苯的结晶低油送入脱轻塔，当脱轻塔塔釜液位≥1/2时，缓慢向脱轻塔内送入0.6-1.0MPa蒸汽进行加热，控制塔釜内温度140-160℃，同时向塔顶冷凝器送冷水，控制出水温度40-50℃，塔顶温度达90-110℃时，全回流操作0.5-1.0小时，取样测凝固点和色谱分析，当凝固点≤7℃，间位、对位硝基氯苯＜10％时，采出氯苯、二氯苯和硝基苯后进入精馏二塔，精馏、分离、结晶出间硝基氯苯和对硝基氯苯，间硝基氯苯的结晶低油再循环送入脱轻塔经脱轻后进入精馏二塔精馏，对硝基氯苯的结晶低油中邻位含量≥10％时，进入精馏一塔；结晶低油中邻位含量＜10％时，进入精馏二塔。

本发明以生产对、邻硝基氯苯的废料为原料进一步多次循环提取其内部残留的硝基氯苯，由于本发明采取了脱轻处理，脱去了氯苯、二氯苯和硝基苯等杂质，从而可以从二次废料中提取出间硝基氯苯，提取出间硝基氯苯的二次废料可循环作为原料进行多次提取；本发明不仅可提取出邻、对位硝基氯苯，而且还可提取出间硝基氯苯，同时产品总收率大大提高(总收率达95％，现有技术收率为50％)。

综上所述，本发明与现有技术相比具有原料成本低、设备投资少、周期短和收率高等优点；另外该工艺流程不产生废水、废气，只有少量废渣，环境污染小。

下面对本发明作进一步说明：