[发明专利]纳米二氧化钛的制造方法

说明书

本发明涉及纳米二氧化钛粉末的制造方法。

纳米二氧化钛(TiO₂)，因其颗粒超细，表面活性高，比表面积大，优良的紫外线吸收性以及光催化活性等优异性能，在许多领域，如精细陶瓷、高档涂料，防晒化妆品、光催化剂、化学催化剂载体、光敏材料以及化纤消光等等方面有极广泛的用途。

国外一般采用钛醇盐液相或气相水解法、四氯化钛高温氧化法或特殊水解法、硫酸氧钛液相溶胶法(钛原料化合物分别为Ti(OR)₄；TiCl₄；TiOSO₄)等方法进行了纳米TiO₂的制备研究，并已实现了工业化生产。[《材料导报》1995年第三期)，国内一些单位也在研制纳米TiO₂，基本上都是采用上述国外已用的方法，但由于主原料绝大部分采用Ti(OR)₄和TiCl₄，而Ti(OR)₄价格昂贵，用它作主原料TiO₂收率只有23％左右，因此生产1Kg纳米TiO₂粉，原料成本价就高于500元。TiCl₄也较贵，采用水解法时，将产生大量的HCl气，对设备腐蚀、对大气污染严重，而批量生产所需耐高温腐蚀的设备，一次性投资大。

本发明的目的是提供一种不同于现有制作TiO₂纳米粉的方法，采用湿偏钛酸作主原料，能成功地解决制备过程中的团聚问题，该发明方法工艺过程简单，成本低，产品质量稳定，制备出的TiO₂纳米粉纯度高。

本发明的制造方法流程如下：

1．主原料的选取--2．洗涤纯化--3．分散乳化--4．干燥--5．热处理--6．粉碎

1．主原料的选取：本发明选用湿偏钛酸(H₂TiO₃)为主原料，湿偏钛酸颗粒表面吸附的SO₃和游离H₂SO₄总量仅占2％左右，水份占60-65％左右，廉价易得，每公斤才4-8元左右，制备A相锐钛矿型TiO₂要用A型偏钛酸；制备R相金红石型TiO₂要用R型偏钛酸。

2．洗涤纯化：向湿偏钛酸中加入碳酸铵(NH₄)₂CO₃，使化学吸附的SO₃脱附并中和酸性，再进行多次洗涤去除SO₄^2-，目的是得到中性或略偏碱(PH=7-8)的纯化湿H₂TiO₃。

3．分散乳化：为了避免纯化湿H₂TiO₃微粒在随后的干燥除水过程中发生硬团聚，本发明采用高分子表面活性剂作为分散剂，得到悬浮性好的分散体系，由于粒子表面包裹着高分子表面活性剂，起到了空间阻障稳定作用，阻碍了粒子间的团聚。如使用聚乙二醇(H[OCH₂CH₂]_nOH作为分散剂，加入纯化湿H₂TiO₃中打浆，当H₂TiO₃粒子表面吸附一定数量的聚乙二醇大分子，形成胶体保护层，就会阻碍胶粒的靠拢，减少粒子之间的内聚力，降低团聚体的强度。

4．干燥：干燥的目的是为了除去物理水，因为分散后的H₂TiO₃浆料中含约80％的水份。干燥可用喷雾干燥，也可用减压低温干燥。这样可避免常规干燥过程中由于粒子间氧桥的形成而出现的硬团聚，得到分散性和流动性较好的，较少团聚的微粒。

5．热处理：目的是为了除去化学结合水和粒子表面包覆的高分子表面活性剂，使H₂TiO₃-TiO₂；使高分子表面活性剂燃烧分解成CO₂；并实现非晶到晶态的转变。因为除去化学结合水的TiO₂粒子为无定型(非晶)，必须经较高温度处理才能得到A相或R相的TiO₂。