[发明专利]制取高纯度肌醇的离子膜法及其设备无效
申请号: | 96117482.X | 申请日: | 1996-03-12 |
公开(公告)号: | CN1052969C | 公开(公告)日: | 2000-05-31 |
发明(设计)人: | 刘志炯 | 申请(专利权)人: | 刘志炯 |
主分类号: | C07C35/16 | 分类号: | C07C35/16;C07C29/76 |
代理公司: | 重庆市专利事务所 | 代理人: | 刘小红 |
地址: | 400030 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制取 纯度 离子 及其 设备 | ||
本发明涉及肌醇的提纯方法及设备,特别是关于一种制备高纯度肌醇的离子膜法及其使用的设备。
肌醇是一种生物素和类维生素B1作用的精细化工产品,是当今紧俏的化妆品、减肥食品的添加剂和医药原料。现有的专利公开及工业上采用的生产方法可以分为:(1)高压水解重结晶法,(2)常压催化水解结晶法;(3)离压水解离子交换树脂净化结晶法。第一种方法沿于我国60年代小作坊生产,工艺落后,收率低(约7%,以有机磷P2O5含量为32%的菲丁作为原料);产品质量难以达到出口级标准;第二种方法收率稍高(约8%),但要消耗大量的多元醇,成本高,一般不用;第三种方法比较先进,收率可达11.5%,但离子交换树脂再生较困难,再生需用大量的酸碱,费用较大,且产生废液造成二次污染。多数使用该法生产的厂家都不成功,推广应用有一定难度。还因离子交换树脂交换量小而限制了规模化生产,因此并非理想之工艺。
中国专利申请92105389.4公开了一种肌醇溶液的连续精制和低温预浓缩的方法和设备。其方法主要包括肌醇溶液的精制和浓缩两部分,精制部分主要利用肌醇不带电的特点,采用电渗折的方法将正、负离子分离并通过过程水带走而得含肌醇浓度较低的溶液;再利用半透膜截留浓缩肌醇液。然而,该方法中的电渗折溶液的精制处理部分技术要求甚高,在固定极性电场作用下,膜上出现极化结垢,使电渗析作用在短时期内衰减,直到完全失去除盐作用。为了解决这一问题,92105389.4专利申请采用稀释肌醇处理液通过电渗析器,得低浓度纯化肌醇液,由于纯化肌醇液浓度低,必然给浓缩造成困难。该专利申请试图用半透膜预浓缩的方法弥补其弊,但半透膜截留分子量为180的肌醇就我国目前膜材料的现状来看,尚无成功的先例。
本发明的目的在于提供一种制取高纯度肌醇的离子膜法及该方法使用的电渗析器。
本发明提出的制取高纯度肌醇的离子膜法包括以下步骤:1.利用微孔精密过滤机进行电渗液的前置处理;将脱色压滤后的肌醇液压入微孔精密过滤机,使肌醇液中的杂质微粒脱水,自动下渣,微孔反吹,再生,连续实现0.5um以上细菌等微细物质滤除,得无色清澈滤液;2.将滤液送入电渗析器纯化室,同时向浓化室和极室送入净化水,在纯化室内得到纯化的肌醇液流入接受罐待用,每运行30-60分钟后暂停给纯化室输送肌醇液,转而输送净化水。5-8秒钟后定时自控系统自动倒换电渗析器极板极性,使极垢脱溶出,经短时间冲洗后,定时自控系统再将电渗析器极板极性和三通换向阀回复如初,以继续纯化肌醇液,实现长期稳定高效运行;3.将接受罐内纯化后的肌醇液进行液膜蒸发、浓缩,并通过结晶和干燥得肌醇精品。
本发明的上述方法采用的电渗析器是这样构成的,即它具有由夹具固定的正、负电极极板而形成的直流电场,在两电极极板之间交替平行放置若干张阴离子膜和阳离子膜;其特征在于:它具有能够定时推动输入三通换向阀以控制纯化室肌醇液和净化水互换、定时控制倒换极板极性、并同步使输出三通换向阀换向、以便使冲洗废液流入废液收集罐的定时自动控制器;在阳离子膜和阴离子膜之间,由聚丙烯涡流填网式隔板间隔,组成若干纯化室、浓化室和靠近两极的极室,其中纯化室的输入、输出管道相联通,浓化室和极室的输入、输出管道相联通。
本发明的上述结构可以通过附图进一步说明。
附图为本发明所指电渗析器的结构示意图。
参见附图:它具有由夹具5固定的正、负电极板6、13而形成的直流电场。在两极之间交替平行放置若干张阴离子膜9和阳离子膜10,定时自动控制器A,其作用是:定时推动三通换向阀4,以控制纯化室11肌醇液和净化水互换,并在3-5秒钟后倒换极板极性,使正极板带负电,负极板带正电,与此同步,使另一三通换向阀14换向,以便冲洗废液流入废液收集罐16。三通阀4通过管道一端连接纯化室,其余两端分别与待纯化肌醇液贮罐1和净化水贮罐2连接。三通阀14一端连接纯化室,其余两端分别与纯化后的肌醇液贮罐15和废液收集罐16连接,在阴离子膜和阳离子膜之间由聚丙稀涡流填网式隔板7间隔,组成若干组纯化室11、浓化室12和靠近两极的极室8。浓化室和极室通过管道和阀门3上与净化水贮罐2相连,下与废液收集罐16相连,纯化室间的输入、输出管道相通,浓化室和极室的进出管道各自相通。
本发明所叙述的方法用四个实施例进一步说明:
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