[发明专利]一种分离乙酸乙酯的恒沸蒸馏方法

说明书

本发明涉及分离乙酸乙酯的一种恒沸蒸馏方法，属于乙酸乙酯的分离技术领域。

生产乙酸乙酯的工业过程，例如乙酸和乙醇的直接酯化法、乙醇的催化氧化或催化脱氢法等生产方法，都涉及到乙酸乙酯、乙醇和水的分离，现有的分离方法(例如《精细有机化学品技术手册》下册956—960页和《石油化工》1990年第11期749—752页)，一般都是利用乙酸乙酯本身与乙醇和水形成三元恒沸物这一特征。三元恒沸物蒸汽冷凝冷却后在分相器中分为两相，轻相即酯相富含乙酸乙酯，另含有少量的乙醇和水。重相即水相，富含水，其次含有乙醇和乙酸乙酯。送到乙酸乙酯回收塔去回收其中的乙醇和乙酸乙酯。轻相中的一部分回流，另一部分到精馏塔，塔顶蒸出乙酸乙酯、乙醇和水三元恒沸物，塔釜留下产品乙酸乙酯。该方法的优点是利用产品本身作恒沸剂，但存在着乙酸乙酯收率低和纯度不够高的问题。为降低回流比从而降低能耗和提高产量，清华大学雷良恒等的发明专利公开号CN1043495A，采用加盐萃取轻相以降低酯相中的含水量，达到了预想的目的，但同时也带来了工艺流程增长，盐水对设备有腐蚀，乙酸乙酯收率提高不大等问题，该专利的附图3可知，增加了一整套萃取设备和盐水蒸发浓缩设备，而且图中还未画出物流D的乙酸乙酯和乙醇回收塔。

本发明的目的在于采用新型恒沸剂进行恒沸蒸馏夹带出乙酸乙酯中的乙醇和水。所说的恒沸剂不腐蚀设备，能与乙醇和水形成恒沸物，而不与乙酸乙酯形成恒沸物，从而提高乙酸乙酯的收率和纯度，同时缩短工艺流程。

现对本发明进行详细描述：

本发明采用的新型恒沸剂为C_1-4的氯代烃，例如CH₂Cl₂、CHCl₃、CCl₄、CH₃CHCl₂、CH₂ClCH₂Cl、CH₃CCl₃、CH₃CH₂CH₂Cl、CH₃CHClCH₃、CH₃CH₂CH₂CH₂Cl、CH₃CH₂CHClCH₃、(CH₃)₂CHCH₂Cl、(CH₃)₃CCl等。

采用上述恒沸剂进行恒沸蒸馏分离乙酸乙酯的流程见附图，图中1、6为恒沸蒸馏塔，2为分相器，3、4、7、8是冷凝器，5、9为再沸器即塔釜。

参照附图，首先在再沸器5中加入乙酸乙酯、乙醇和水的混合物以及适量的恒沸剂，在分相器2中也加入适量的恒沸剂，然后开始蒸馏，开始阶段，塔1和塔6都采用间歇操作法，当再沸器中物料的温度升到规定温度时再转为连续进料和出料的连续操作，从塔底部采出纯的乙酸乙酯，恒沸蒸馏塔1顶部蒸汽为恒沸剂与三元恒沸物，经冷凝冷却器3后进入分相器2分成两相，重相富含恒沸剂，另外含有少量的乙醇和水，全部回流到塔顶部。轻相富含乙醇，其次含少量恒沸剂和水，送到塔6的中部，塔顶蒸出恒沸剂与乙醇和水形成的恒沸混合物，经冷凝冷却器7后，一部分回流，另一部分采出并循环到塔1进料口。从塔的下部采出浓度约95％的乙醇，塔釜出水。

本发明达到了预期的目的和效果。

本发明不用乙酸乙酯本身作恒沸剂而是加入C_1-4的氯代烃作恒沸剂带出乙酸乙酯中的乙醇和水，并且由于这些恒沸剂不与乙酸乙酯形成恒沸物，与乙醇和水形成的恒沸物的沸点都比乙酸乙酯与乙醇和水形成的恒沸物的沸点低10—20℃，因而分离容易，塔1顶部馏出的恒沸物中几乎不含乙酸乙酯，因而乙酸乙酯的收率约95％，纯度达99.0％以上。与此相适应的工艺流程主要由两个蒸馏塔构成，比现有技术大为简化。因而，采用本发明的新型恒沸剂和工艺流程分离乙酸乙酯，产品收率纯度比现阶段技术大幅度提高，流程明显缩短。

实施例如下：