[发明专利]高级氧化锌制备工艺

说明书

本发明涉及一种锌的化合物的制备方法，特别是一种用络合法制备高级氧化锌的工艺。

氧化锌是最广泛使用的锌化合物，工业上主要用于橡胶、涂料工业。其中橡胶工业是氧化锌最大的市场，氧化锌不仅是橡胶优质补强填充剂，也是橡胶加硫促进剂；在涂料工业中，氧化锌除作白色颜料外，还有增强涂料膜的作用。此外氧化锌还广泛应用于电缆、玻璃、搪瓷、化工、医药、造纸等工业，在农业上可作动物饲料和矿物质微量元素添加剂及植物生长微量元素肥料。我国是氧化锌的主要生产大国之一，居世界第四位，而我国生产上主要采用锌锭氧化法生产，由于受原料限制氧化锌生产能力过小，市场上供不应求，预计今后几年这种供需紧张的情况仍难缓解，市场前景非常广泛。目前氧化锌生产制备分间接法和直接法两种：a，间接法以锌锭为原料，经熔化后气化再氧化制成氧化锌，此工艺产品质量高，但成本高，能耗大，我国目前生产厂家大多采用该工艺；b直接法又分为干法和湿法两种，干法以锌矿石为原料，加入焦炭为还原剂，加热至1000℃以上，然后用热空气氧化，此法成本较低，但能耗大，产品质量差，湿法一般采用在氯化锌溶液中加入碱石灰沉淀出碱式碳酸锌，洗涤后经高温分解得氧化锌产品，此法成本较高，质量远低于间接法产品。

本发明的目的是提供一种温法制备高质量氧化锌新方法——络合法制备高级氧化锌工艺。

本发明是用如下方式实现的：一种高级氧化锌制备工艺是用络合法制备工艺，它包括溶解、净化、水解碳化和烘干焙烧工序。溶解工序所用原料是含氧化锌化合物、氯化铵和水，反应掭物是二氧四氨络锌络合物；净化工序是将溶解工序反应生成物的清液，用高锰酸钾氧化除铁、锰，用锌粉置换重金属离子；水解碳化工序是将净化工序的结晶物加水和碳酸氢氨进行水解碳化，生成物是碱式碳酸锌，烘干焙烧工序是将水解碳化工序生成的碱式碳酸锌湿品烘干、焙烧，制成氧化锌。在溶解工序中反应温度85℃至100℃，反应时间1.5小时至2小时；在净化工序中氧化除铁、锰的反应温度80℃至95℃，反应时间20分钟至40分钟，置换重金属离子置换反应温度80-95℃，时间20分钟至40分钟；在水解碳化工序中，反应温度50℃至60℃，反应时间1小时至1.5小时，在烘干焙烧工序中熔烧温度700℃-900℃。各工序所用原料的用量比例是：溶解工序：含氧化锌化合物1、氯化铵2-2.25、水5-6，净化工序：溶解工序反应生成物的清液1、高锰酸钾0.002-0.005，锌粉0.003-0.006，水解碳化工序：二氯四氨络锌1、水2.25-3.5、碳酸氢铵0.15-0.25。净化工序和水解碳化工序的母液经浓缩后可继续投入溶解工序作原料用。

本工艺原料易于采购，原料成本低，工艺路线较短，设备简单，总收率高，产品质量高，环境污染少，三废处理易。本发明适用于制备高质量的高级氧化锌用。

下面具体介绍实施例：

首先在溶解釜内加水5500公斤，升温，加氯化铵2100公斤，再加入次级氧化锌(或含氧化锌原料)1000公斤，反应温度90℃，反应时间1.7小时，反应完全后，澄清过滤，滤液进入净化工序。

过滤后清液进入氧化釜，按原料含杂质量不同，每批加2-5公斤高锰酸钾。反应温度80-95℃。检测合格后，静置过滤。清液入置换釜。每批加锌粉3-6公斤，反应温度80-95℃，反应20-40分钟检测，合格后过滤，清液冷却结晶。

然后，碳化釜内加3000公斤水，加结晶物1000公斤，反应温度45℃时加200公斤碳酸氢铵，反应温度60℃，反应1.3小时后检测。合格后甩干用蒸馏水洗1-2次，得碱式碳酸锌湿品。

碱式碳酸锌烘干，最后投入焙烧炉焙烧1.5小时，温度800℃，检验合格后冷却包装即得成品氧化锌。

其中净化工序的结晶母液和水解碳化工序母液浓缩后，返回溶解工序抽料，循环利用。