[发明专利]流动床催化加氢催化剂的再生循环使用方法

说明书

一种涉及流动床催化加氢催化剂的再生循环使用方法。用于铜-铬加氢催化剂的回收、再生与循环使用。属催化剂再生方法。

铜-铬加氢催化剂广泛用于流动床催化加氢，是重要的一种加氢催化剂。如糠醛流动床催化加氢生产糠醇等。

铜-铬加氢催化剂一般是以铬酸铵、硝酸铜、硝酸钙等为原料按一定的比例配成水溶液，再经滴加入氨水进行络合而得，这种铜一铬催化剂由于原料价格较高，因而其成本是很高的。但是这种用于流动床催化加氢的催化剂，目前为止，所有厂家都未有很好的再生方法，一般都是一次性使用。因此，造成巨大的资源浪费，而且也造成很严重的环境污染。

鉴此，本发明的目的在于提供一种流动床催化加氢催化剂的再生循环使用方法，使之具有工艺简便、再生率高，催化剂循环使用，除自然损耗外，无任何遗弃。节约资源、减少污染，同时也延长了设备寿命，提高了设备利用率。

本发明通过以下具体技术措施来实现其目的，将流动床催化加氢反应后的混合液经离心分离、滤饼即为回收催化剂，将滤饼用碱性再生液再生，以离心分离、水洗得再生催化剂，再经干燥、粉碎、活化得成品再生催化剂。以下结合处理过程、工艺流程和实施例，详述本方法的特征。

本方法简便可靠，主要分以下四个步骤进行。

第一步：催化剂的回收

流动床加氢反应后的混合液，经离心分离得回收催化剂与产品液。

第二步：回收催化剂的再生

回收催化剂经再生液(用氨、碳酸钠等配制)，在PH值大于7，温度在50℃-90℃下再生1～2小时，得催化剂再生后的混合物。

第三步：再生催化剂分离

催化剂再生后的混合物经离心分离，水洗得再生催化剂，母液经中和、沉淀、排放。

第四步、再生催化剂的成品化

再生催化剂经干燥(T＝105℃～120℃，t＝10～15小时)、粉碎、活化得成品再生催化剂。

本方法处理步骤过程为：

流动床加氢反应后的混合液，经离心分离，得到回收催化剂与产品液。产品用于下一工段进行精制等工序得成品；回收催化剂用再生液(用氨、碳酸钠等配制)，在PH值大于7和50℃-90℃温度下活化1-2小时，得到活化后的混合物。将混合物再经离心分离，水洗得再生催化剂和母液。母液经沉淀后中和排放；再生催化剂再经干燥、粉碎、活化得成品再生催化剂。

成品再生催化剂与新制催化剂完全相当(活性、外观等)，可以单独循环使用，也可以任何比例与新制催化剂的配合使用，都与新制催化剂同样效用，由此，实现了流动床催化加氢催化剂的再生循环使用的方法。

图1为本方法工艺流程图：

从上述处理步骤和工艺流程中，可以看出本方法的特征：

(1)加氢后的混合液经加氢系统排液装置直接排入离心机、离心分离回收催化剂。即不影响产品液的排放与贮存，也不影响下一工段的工作，而且催化剂回收率可高达98％以上。回收催化剂的再生药品价廉易得，无毒无污染，易于控制，性能稳定可靠，而且再生率可高达95％以上。整个过程工艺简单、安全可靠。

(2)在整个工艺流程中，所有设备、除新加回收催化剂用离心机外，其余均与新制催化剂制作设备相同，因此可以通用。这样就大大节约了设备投资。

(3)由于催化剂的再生循环使用，从而使催化剂的总体消耗大幅度降低，可降为原来的1/5以下，从而大幅度提高了企业的经济效益，同时也大大节约了原料资源，减少污染。由于催化剂的回收，进入下一工段的产品液中固体物(包括焦油)都被分离，因此对以下各工段的操作带来极大方便，同时也延长了设备寿命，提高设备利用率与劳动效率，降低劳动强度。

实施例：

将流动床加氢反应后的混合液通过排放装置直接排入离心机离心分离，回收催化剂。取离心机内滤饼30Kg(含水10％)投入盛有400Kg水的500L反应釜中，搅拌下滴加碱性再生液(用氨、碳酸钠等配制)使PH值保持在7.5左右，升温至70℃持续搅拌1.5小时，离心、水洗，用水冲洗滤饼至使母液呈中性为止。将滤饼在110℃下干燥12小时，粉碎，活化得23.8Kg成品再生催化剂。其各种指标性能与新制催化剂相当，循环使用效果良好。