[发明专利]处理皂化污水用的复合萃取剂

说明书

本发明涉及含有两种或多种C₅及C₅以上的醇组合的复合萃取剂，特别是涉及作为处理皂化污水用的复合萃取剂。

众所周知，在环己烷氧化制备环己酮、环己醇的生产中，产生大量的皂化污水。这是因为需要在反应料液中加入碱的水溶液、才能将环己烷、环己醇(呈油相)和付产物(进入水相)相分离。分离出的水相称为皂化废碱液。用无机酸将皂化废碱液中和后，大部分付产物呈焦油状浮出而回收，余下水相就是皂化污水。该皂化污水的COD值约1.2～2.5×105mg/L，超过允许排放标准的近千倍，严重污染环境。

日本宇部兴产曾提出从焦油和皂化污水中回收己二酸的方法(昭47-35412，昭47-35413，昭47-35581，昭58-13540)。先用Na₂SO₄水溶液萃取焦油中的己二酸，将萃取液与皂化污水合并。再用有机溶剂，如MEK，MIBK，乙酸乙酯，乙酸丁酯等酯类，异丙醚类，也提及用C₄以上的醇类萃取Na₂SO₄萃取液和皂化污水的合并液中的己二酸，但用的是单一组份的萃取剂，也未提及皂化污水的处理问题。

国内厂家也有用异辛醇作萃取剂去除皂化污水中的有机污染物，对降低皂化污水的COD值有一定效果。但存在萃取效率偏低，萃取剂成本较高的缺点。

本发明的目的在于采用两种或两种以上的醇，组合成复合萃取剂，该系列复合萃取剂各组份之间产生协同效应，比单独用异辛醇作萃取剂，去除皂化污水中有机污染物的效率提高10-70％。

本发明所提供的复合萃取剂、其组成包括C₅及C₅以上的醇，可以用其中任意两种醇，组合成二元复合萃取剂，也可以用其中两种以上的醇，组合成多元复合萃取剂。组成复合萃取剂的任一组份，占整个复合萃取剂的体积百分比10-90％。

也可以向本发明的复合萃取剂中添加其它组份、但对本发明的复合萃取剂的萃取效果，不会有显著的提高。

本发明提供了复合萃取剂的制备方法，是将各组份按规定的比例，在常温常压下混合起来即可。

因而在本发明中提供了复合萃取剂的组成，各组份在整个复合萃取剂中所占的体积百分比，以及复合萃取剂的制备方法。

本发明提供的复合萃取剂，用于萃取环己烷氧化制环己酮、环己醇生产中产生的皂化污水中的有机污染物，降低皂化污水的COD值，回收AGS酸。

本发明提供的复合萃取剂，多数组份可以是从环己烷氧化以及蓖麻油水解的付产物。

以下所述实施例详细说明了本发明。在这些实施例中，除另有说明的外，所有份数和百分比均按体积计：

实施例1

取异辛醇100份，正戊醇50份，组成复合萃取剂-1。取皂化污水500mL于分液漏斗中，加入50mL复合萃取剂-1，常温常压下混合5分钟，然后静置15-30分钟，分离萃取液(油相)和萃取余液(水相)。萃取液用蒸馏或减压蒸馏的方法，回收复合萃取剂及AGS酸。分别测定皂化污水和萃取余液(水相)的COD值。萃取后皂化污水的COD值下降率按下式计算：

用复合萃取剂-1萃取皂化污水后，COD下降率为52％

实施例2

取仲辛醇100份，异戊醇50份，组成复合萃取剂-2。按照实施例1的方法、比例和计算方法，用复合萃取剂-2萃取皂化污水，COD下降率为54％。

实施例3

取仲辛醇100份，正戊醇50份，组成复合萃取剂-3。按照实施例1的方法、比例和计算方法，用复合萃取剂-3萃取皂化污水，COD下降率为56％。

实施例4

取仲辛醇100份，正戊醇50份，异戊醇50份，组成复合萃取剂-4。按照实施例1的方法、比例和计算方法，用复合萃取剂-4萃取皂化污水，COD下降率为62％。

实施例5

取异辛醇，仲辛醇、正戊醇、异戊醇各50份，组成复合萃取剂-5。按照实施例1的方法、比例和计算方法，用复合萃取剂-5萃取皂化污水，COD下降率为61％。

实施例6

取仲辛醇100份，异戊醇50份和含量为70％以上的正戊醇(由环己烷氧化付产物获得)50份，配成复合萃取剂-6。按照实施例1的方法、比例和计算方法，用复合萃取剂-6萃取皂化污水，COD下降率为61.5％。

实施例7

取仲辛醇100份、正戊醇50份，和含量为80％以上的异戊醇50份(由环己烷氧化付产物获得)，配成复合萃取剂-7。按照实施例1的方法、比例和计算方法，用复合萃取剂-7萃取皂化污水，COD下降率为62％。