[发明专利]对苯二甲酸二甲酯制备过程中粗酯蒸馏残渣处理方法无效

专利信息
申请号: 96119921.0 申请日: 1996-08-20
公开(公告)号: CN1080254C 公开(公告)日: 2002-03-06
发明(设计)人: R·蒂尔;R·奥斯施耐 申请(专利权)人: 德古萨-希尔斯股份公司
主分类号: C07C67/39 分类号: C07C67/39;C07C67/48;C07C69/82
代理公司: 中国专利代理(香港)有限公司 代理人: 吴大建
地址: 联邦德*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 对苯二甲酸二甲酯 制备 过程 中粗酯 蒸馏 残渣 处理 方法
【说明书】:

发明涉及经甲醇分解处理残渣馏分的方法,该残渣馏分来自对苯二甲酸二甲酯(下称DMT)生产工艺的粗酯蒸馏工艺。

全世界有许多装置大量生产DMT,而DMT是生产聚酯的重要原料化合物。长期以来,已知许多聚酯的应用领域如制成纤维和薄膜,包括聚对苯二甲酸乙二醇酯制成的照相胶片和磁带或塑料瓶,当然这里仅举数例。

目前公开的DMT生产工艺基本上包括下列步骤(可参见EP-PS0464046,DE-OS4026733):

-氧化对二甲苯(p-X)和对甲苯甲酸甲酯(p-TE),其中进行下游废气提纯

-用甲醇酯化氧化反应产物

-将形成的粗酯分离成

a)循环送去氧化的馏分,

b)含99wt%(重量百分比)以上DMT的粗DMT馏分以及

c)高沸点残渣馏分,包括其后处理,

-提纯粗DMT馏分,其中例如进行洗涤,重结晶或纯蒸馏。

也可用富含DMT的馏分进行目标水解而得到对苯二甲酸。

对二甲苯(p-X)和对甲苯甲酸甲酯(p-TE或pT酯)的混合物氧化一般在液相中在重金属催化剂(DE-PS2010137)存在下于约140-180℃和约4-8巴(绝对压力)下用大气中的氧进行。该氧化阶段得到反应混合物,其中主要含溶于或悬浮在p-TE中的对苯二甲酸一甲基酯(MMT),对甲苯甲酸(p-TA)和对苯二甲酸(TA),该反应混合物可在约250-280℃和20-25巴(绝对压力)下用甲醇酯化。所得粗酯经蒸馏分离成p-TE馏分,粗DMT馏分和含催化剂的高沸点残渣馏分。再将p-TE馏分循环到氧化阶段并经后续提纯步骤使粗DMT馏分达到符合要求的产品质量。

粗酯蒸馏所得残渣馏分一般再经甲醇分解步骤而得到进一步处理。图1示出了一步甲醇分解过程的流程图。在反应蒸馏塔(1.1)中,大气压下连续逆流送入所述残渣(12)和过热甲醇蒸汽(1.3)。塔底再用传热油(1.4)加热。甲醇分解在265-280℃下进行。部分残渣转化成可再应用于该工艺的物料。残渣馏分中存在的酸在甲醇分解过程中酯化,部分高沸点有机化合物会离解并且从可能不再应用的废弃有机化合物中分出已存在的有价值有机产物。所得有价值或有用的物料可经塔顶与过量甲醇一起送入分馏塔(1.5)并后续再循环到本工艺流程,即送到氧化阶段(1.6)。甲醇分邂过程中形成的塔底残渣一般送到催化剂回收段(1.7)。实际上已发现在甲醇分解期间反应塔中会出现炭沉积和堵塞现象,从而导致该装置更经常的无计划停车。

EP-PS0464046公开了经两段甲醇分解而处理粗酯蒸馏残渣的方法,其中第一甲醇分解段基本上包括带上游换热器和循环系统的反应器,而蒸馏塔设在该反应器顶部的下游。与第一段相比而言,第二甲醇分解段包括反应蒸馏塔。在两段中,将另外的蒸汽态甲醇送入换热器上游的各个残渣回路,也就是说在进入各个甲醇分解反应器之前加入。给出的两段甲醇分解操作温度高于265℃,这尤其适用于第二甲醇分解段。而且,每一甲醇分解段都以回路形式操作,其中仅有部分物料被代替,而待处理的残渣分总流出量自然也就相当小。此外,两段甲醇分解要求投资大,设备运转的维修保养费用也高。

因此,本发明的目的是提出以极为经济的方式处理粗酯蒸馏而形成的残渣馏分并且尤其可减少反应器中炭沉积量和甲醇分解的管道系统的方法。

已惊人地发现在这样一种甲醇分解方法中炭沉积量可大幅度减少,该方法特征在于将液态和/或气态甲醇加入粗酯蒸馏馏出物中,混合物在进入甲醇分解反应器前的温度为230-265℃,且在反应器底部的温度亦为230-265℃。在该方法中,尤其是反应器底部不会进行减少物料流量的循环操作,因此能够明显提高甲醇分解阶段的容量。

因此,本发明提出经甲醇分解而处理残渣馏分的方法,该残渣馏分来自DMT生产工艺的粗酯蒸馏过程,该方法的特征在于将液态和/或气态甲醇送入残渣馏分中,混合物在进入甲醇分解反应器之前的温度为230-265℃,优选245-255℃。是在反应器底部的温度同样为230-265℃,优选245-255℃。甲醇分解可有利地在1-40巴绝对压力,优选在1-3巴绝对压力下进行。

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