[发明专利]一种有序排列的碳纳米管及其制备方法和专用装置

权利要求书

1．一种制备有序排列的碳纳米管的方法，其特征在于包括下列步骤：

(1)将铁、钴、镍或第四周期的过渡金属的氯酸盐或硝酸盐或草酸盐溶解于蒸馏水中，配成浓度为0.12～2摩尔的溶液；

(2)将铁、钴、镍或第四周期的过渡金属的氯酸盐或硝酸盐或草酸盐溶液滴入50～80℃蒸馏水中，配制成浓度为0.1～2摩尔的溶胶；

(3)将配制好的上述溶液(1)或溶液(2)与正硅酸乙酯及乙醇按摩尔比(8～16)∶1∶(4～6)混合，充分搅拌半小时，在每30毫升混合液中加入氢氟酸或盐酸0.1～0.3毫升，继续搅拌15-30分钟，形成二氧化硅溶液；

(4)用下列办法将二氧化硅溶胶制成具有均匀分布取向孔的二氧化硅衬底：

a．在恒温20-30℃条件下，使上述步骤中制成二氧化硅溶胶凝固形成二氧化硅凝胶；将二氧化硅凝胶放在恒温电热器中在40-70℃温度下干燥7-10天；然后，将二氧化硅凝胶放在通常气相沉积装置的碳纳米管生长室内，在350-500℃温度和10^-1-10^-2乇真空条件下，煅烧10-15小时；再将煅烧后的二氧化硅凝胶放在碳纳米管生长室内于450-550℃温度下，通入流动的氢气与氮气混合气体进行还原反应，使二氧化硅凝胶中微孔内的过渡金属氧化物纳米颗粒还原为单质纳米颗粒，氢气与氮气按体积比0.5/10～2/10混合，混合气体的流速为80～150毫升/分钟，压力为100～300乇，还原时间为5-10小时；

b．另外一种制备二氧化硅衬底的方法是：或者将处理干净的石英片或金属片固定在甩膜机上，将上述(3)中制备好的二氧化硅溶胶滴在石英片或金属片上甩成一层二氧化硅凝胶膜；把二氧化硅凝胶膜在恒温20～30℃温度下，干燥3～5天；干燥后的二氧化硅凝胶膜放在气相沉积装置的碳纳米管生长室内，在45℃恒温中，抽真空至10^-2乇，煅烧10小时；然后，将煅烧后的二氧化硅凝胶膜放入550℃的碳纳米管生长室内，通入氢气和氮气的混合气体，使二氧化硅凝胶膜中过渡金属氧化物纳米颗粒还原成单质金属纳米颗粒。氢气与氮气按体积比1∶10混合，流速为110毫升/分钟，碳纳米管生长室内气体的压力为180乇，还原反应时间为5小时；

(5)把上述已制备好的具有均匀分布取向孔的二氧化硅衬底放入样品盒中，利用样品杆将衬底送至温度为600～700℃的碳纳米管生长室中，待衬底达到恒温后，通入乙炔与氮气的温合气体至反应炉内，乙炔与氮气的混合体积比为(1～2)∶10，气体的流速为80～150毫升/分钟，碳纳米管生长室内的气体压力为100～300乇，保温在600～700℃，反应时间为1-5小时；

2．按权利要求1所述的制备有序排列的碳纳米管的方法，其特征在于：所述铁、钴、镍的过渡金属氯酸盐包括：氯化铁、氯化钴、氯化镍。

3．按权利要求1所述的制备有序排列的碳纳米管的方法，其特征在于：所述铁、钴、镍的过渡金属硝酸盐包括：硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍。

4．按权利要求1所述的制备有序排列的碳纳米管的方法，其特征在于：所述铁、钴、镍的过渡金属草酸盐包括：草酸铁、草酸钴、草酸镍。