[发明专利]制备碱金属悬浮液及有机碱金属化合物溶液的设备及方法

说明书

本发明涉及一种制造碱金属悬浮液及有机碱金属化合物溶液的设备与方法，特别是制造锂砂悬浮液及烷基锂溶液的设备与方法。本发明的技术领域属国际分类B01j 1/00，C07f 1/02。

现有技术制造有机碱金属的设备与方法一般都是先把碱金属在一个特殊的设备中分散成惰性介质的悬浮液，然后再与卤代烃反应制成有机碱金属化合物。如GB 1，413，565提出了一种特殊的设备，即金属锂先在密闭的容器中用一种特殊的设备挤条、切削后，分散在惰性介质中，并用一种特殊的搅拌循环的内部构件制备了金属锂悬浮液。然后使金属锂颗粒与卤代烃反应生成烷基锂化合物。这种设备结构复杂，成本较高，目标产物收率为77～89％。

US 3，590，008把熔融(＞186℃)的金属锂涂敷在1～5μm的氯化钠或氯化锂载体上作为聚合反应的催化剂，以增加催化剂的表面，提高其活性。在这种方法中，氯化钠或氯化锂必须预先在球磨机中用二甲苯湿法粉碎到1～5μm，然后共沸脱水，脱去二甲苯，再把熔融的金属锂涂敷在载体氯化钠或氯化锂表面。这种方法手续繁杂，而且多耗能量。

本发明为避免以上专利方法的缺点，从碱金属悬浮液制造设备上加以改进，提出了一种由碱金属熔融分散制备碱金属悬浮液及由碱金属悬浮液与卤代烃反应制备有机碱金属化合物的设备与方法。

根据本发明所述的设备，包括：一个密闭的筒形容器；反应剂进料及反应产物出料的接口；维持筒形容器中所需温度的手段；金属熔融过滤装置；带多折叶搅拌叶轮的搅拌器和定子。

本发明采用一种多折叶的圆盘锯齿型搅拌器，它既能起高速剪切作用，又能上下翻动，使碱金属尤其是轻金属如锂能更好地分散在分散剂中。

本发明的所述设备包含有采用径向栅板式结构的定子。它能够起导流筒的作用，同时能够防止搅拌过程中漩涡的形成，稳定液面，避免金属颗粒飞溅堵塞搅拌轴。

本发明在定子结构中增设了冷却管和冷却槽，增大了釜内传热面，改进了搅拌器中的传热作用。

在本发明的上述设备中制备有机碱金属化合物的过程包括：先由碱金属熔融分散成细颗粒状，然后在惰性气体保护下与卤代烃在烃溶剂中，0～60℃下反应生成有机碱金属化合物。

当所有的卤代烃都加入到设备中后，保持温度为10～30℃，继续反应1～3小时。

碱金属分散过程与有机碱金属化合物合成反应可以分开也可以在同一设备中进行。

本发明还包括示例附图如下：

图1，碱金属悬浮液及有机碱金属化合物溶液的制备设备立视简图。

图2，多折叶锯齿型叶轮侧视图。

图3，多折叶锯齿型叶轮示意图。

图4，径向栅板结构定子俯视图。

图5，径向栅板结构定子立视图。

由碱金属熔融分散制备碱金属悬浮液及由碱金属悬浮液与卤代烃反应制备有机碱金属化合物的设备包括：一个密封的筒形分散器1；一个保持容器内精确温度的夹套2；一套进出料装置3，4，5，6；一个碱金属熔融器7；一套磁缸密封及磁力传动组件8-13；一个特殊设计的搅拌器14。

碱金属熔融器7是用来熔融碱金属并除去混在碱金属中熔点较高的杂质的设备。在该设备中，碱金属在电、热水、蒸汽或导热油等传热介质加热下逐渐熔融，熔融后的液态金属通过金属滤网15进入已保温的分散剂中。管口16与管口17分别为碱金属熔融器夹套18传热介质的进口与出口。

在搅拌轴19上安装有一个包围在定子(导流筒)20中的多折叶锯齿型搅拌叶轮21(详见图2和图3)。随着轴的转动，它能够增加进入导流筒中混合物的附加正循环，从而增加搅拌的剪切度。

定子20采用径向栅板结构20-1(详见图4，图5)，既具有导流筒的功能，又能够阻止搅拌过程中漩涡的形成，从而起到稳定液面的作用。在定子结构中增设了冷却管20-2和冷却槽20-3，以满足高温高速分散过程中热交换的要求。

部件22是固定在分散器内壁上的档板，它可以平稳地改变分散器内混合物循环流的流向，从而起到稳定液面的作用。

分散器顶盖23上装有一个反应剂与烃类溶剂的进口管4，一个惰性气体保护口24。分散器上有一个采用盘管式进料的分散剂进料口5，一个横插或竖插入反应器中的测温口25，一个供金属悬浮液或有机金属化合物溶液排出的出料口6。

用该设备制备碱金属悬浮液时，步骤如下：

由管口5向反应器内加入分散剂，并同时由管口3向碱金属熔融器中加入固体碱金属，碱金属可以是柱形、球形或其他形状。由管口24用惰性气体对分散器及碱金属熔融器内气体进行置换。同时由管口16、17、26、27进出的传热介质开始循环。