[发明专利]一种聚克醣的制备方法无效
申请号: | 96121759.6 | 申请日: | 1996-10-03 |
公开(公告)号: | CN1178800A | 公开(公告)日: | 1998-04-15 |
发明(设计)人: | 张君曼;雷仲夏;吴建英 | 申请(专利权)人: | 雷仲夏;张君曼;吴建英 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 广东粤高专利事务所 | 代理人: | 刘卉,陈曦帆 |
地址: | 51661*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚克醣 制备 方法 | ||
本发明涉及一种聚克醣的制备方法。
我国有广阔的海岸线,每年有几百万吨的甲壳被废弃,不但浪费了资源,而且造成新的生物污染。有些单位对甲壳进行综合利用和开发,目前只能达到提取甲壳素阶段,还未能提取甲壳几丁质素(聚克醣)。聚克醣具有强化免疫功能,防癌、控制癌细胞的发展以及抗衰老,吸附体内或外来毒素的作用,同时还有抗酸碱、耐磨等作用,广泛应用于医药、工业、化工、军工、环保等方面。中国专利931176.6公开了一种甲壳素的制备方法,它包括下列步骤:原料洗净及粉碎,NaoH浸泡、高锰酸钾液浸泡,再用草酸除锰,最后用盐酸浸泡纯化等。其不足之处是:所制取的甲壳素属中间产物,还不能解决甲壳几丁质素提取问题,且工艺较复杂,成本较高。
本发明的目是提供一种以甲壳为原材料制备高纯度聚克醣的方法,且工艺简单、成本低。
本发明的目的是这样实现的:
制备聚克醣的方法包括下列步骤:
(1)首先将壳料洗净并粉成碎片,用适量的稀盐酸浸泡2~6小时,除矿去钙,过滤去掉杂质,水洗涤壳料;(2)置于中高浓度的氢氧化钠溶液中浸泡2~8小时,取出壳料用水洗涤;(3)置于高锰酸钾溶液中进行腿色处理,以便把甲壳的各种颜色去掉,然后用草酸洗涤壳料,去掉锰;(4)再用中低浓度乙醇进行脱水,用高浓度的氢氧化钠溶液浸泡,加热,温度控制在60~90℃,时间30~60分钟,反应结束后取出洗净中间产物为甲壳素(几丁质);(5)将甲壳素用中低浓度乙醇脱水处理,用高浓度氢氧化钠浸泡,在2~4个大气压下,加热60~90℃,时间为5~7小时,取出用水洗涤产物即为聚克醣。
经发明人多次实验,结果显示,步骤(1)中壳料用2~8%HCl浸泡3~5小时,除矿去钙,效果较好,用5%HCl浸泡4.5小时效果最好。
步骤(2)壳料用8~16%NaoH泡4~6小时,除游离蛋白质及脂效果较好,如用12%NaoH泡5小时,效果最好,除蛋白质和脂完全。
步骤(3)中壳料与高锰酸钾溶液的重量比1~300进行腿色处理,然后用0.2%草酸洗涤壳料。
步骤(4)及(5)中用50~60%乙醇进行脱水效果较好,用55%醇进行脱水效果最好。如用20~23%Naoh加热70~80℃,时间40~50分钟,进行水解反应,效果最好。
步骤(5)将甲壳素加入20~23%NaoH溶液,在2.5~3.5个大气压下,加热65~75℃,时间5.5~6.5小时效果较好,如用21.5%NaoH溶液,在2.5个大气压下,加热70℃,6小时效果最好。
本发明相比现有技术具有如下优点:
1、充分利用甲壳发料,提取聚克醣,综合利用完全,变废为宝,为医药、化工、军工、农业、环保等行业提供重要原料。
2、废液少,且可回收利用
3、工艺简单、生产成本低,产品纯度高达97.5%,应用前景好。
实施例1:
取250g净壳1.5×0.5cm2碎料,放入2%HCl液泡2小时除矿去钙,观察液体中无气体排出,取出壳料、水洗净,用8%NaoH浸泡2小时以除游离蛋白和脂,观察溶液中有白色觉淀物出现即可,分离过滤后,置于25kg1%高锰酸钾液中进行腿色,把壳料中杂色去掉,取出壳料,用0.2%草酸中洗除去锰,然后用50%乙醇脱水,再用20%NaoH加热60℃,反应30分钟取出产物洗净即为甲壳素(几丁质)。将甲壳素用50%乙醇脱水,再用20%NaoH溶液在2个大气压下加热60℃,反应5小时,取出即为聚克醣8.9g,纯度62.3%。
实施例2:
取250g净壳2×3cm2碎料,放入8%HCl液泡6小时除矿去钙,用16%NaoH浸泡7小时以除蛋白和脂,1%高锰酸钾8.3kg腿色处理,把壳料中杂色去掉,用0.2%草酸洗后用60%乙醇脱水,再用23%NaoH液加热90℃,60分钟,取出产物为甲壳素。将甲壳素用70%乙醇脱水,用23%NaoH在4个大气压下加热80℃,反应7小时,取出即为产物聚克醣8.75g,纯度68.9%。
实施例3:
取250g净壳6.5×0.5cm2碎片,放入5%HCl液泡4.5小时除矿去钙,用12%NaoH泡5小时除游离蛋白和脂,1%高锰酸钾12.5kg腿去壳料杂色,然后用0.2%草酸洗涤,再用55%乙醇脱水,再加入21.5%NaoH加热75℃,45分钟,取出产物为甲壳素。将甲壳素用55%乙醇脱水,再加入21.5%NaoH溶液,在2.5个大气压下加热75℃,反应6小时,取出即为产物聚克醣,重量8.64克,纯度97.5%。
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