[发明专利]亚球形氧化铝粉末、其制备方法及应用

说明书

本发明涉及一种氧化铝粉末，具体涉及一种颗粒分布均匀的亚球形颗粒的氧化铝粉末、其制造方法及应用。

氧化铝是许多发光材料的基质材料。因为发光材料对微量杂质非常敏感，故用于制备发光材料的氧化铝必须有很高的化学纯度，并且还必须具有良好的晶形、晶貌。这也就是说，氧化铝的晶体颗粒状态对制备发光材料是至关重要的。现有技术和经典方法制备的氧化铝，其化学纯度基本可以满足制备荧光粉的要求，但由于晶体形状不佳，比表面积过大，且在扫描电镜下，呈空心絮状结构，用该氧化铝制造的荧光粉，往往粒度分布很宽，必须磨粉后消除粗颗粒，同时还须水析分级除去超细颗粒。往往还会因反应不完全，留有游离氧化铝，发光效率差，这对制备发光材料是十分不利的。当前，显示技术发展迅速，平板显示技术的商业化，指日可待。因此提高氧化铝晶体质量，克服空心絮状氧化铝的缺点，是迫在眼前的十分重要的问题。

本发明的目的是提供一种颗粒分布均匀的亚球形氧化铝粉末；本发明的另一个目的是提供一种制备本发明的颗粒分布均匀的亚球形氧化铝粉末的制造方法。

本发明针对上述问题，从研究荧光粉的基质材料对获得良好的荧光粉着手，开发了亚球形颗粒的氧化铝。为了克服氧化铝晶体空心絮状结构，本发明在制造过程中使其化学组成中引入了适量的氟离子，增加氧化铝晶体成长速度，使之收缩成球形或亚球形的晶体颗粒。

通常氧化铝是由铝的氢氧化物、铝的强酸盐或其水介产物，经高温脱水分解成氧化铝。由于铝的盐类或氢氧化物含水量高，极易生成一种超细的凝胶体，故经高温烧成后的氧化铝，在扫描电镜下一般都是空心絮状晶体。烧成温度高低，只是影响氧化铝的晶体相位结构变化。通常烧成温度小于1000℃的氧化铝以β、γ相为主，当烧成温度大于1100℃的氧化铝以α相为主。但无论α相还是β、γ相，其晶体表面结构，在扫描电镜下都显示空心絮状结构(见图1)。

本发明的颗粒分布均匀的亚球形氧化铝粉末，它的化学表达式为

Al_n+2(0，F_n)₃

式中n＝1×10^-4-1×10^-1。

本发明的颗粒分布均匀的亚球形氧化铝粉末的制备方法包括

(1)配制铝的强酸盐溶液，该铝的强酸盐可选自氯化铝、硫酸铝、硝酸铝或硫酸铝铵复盐等；

(2)在上述铝的强酸盐溶液中加入氨水使其中和水解；

(3)使铝盐的水解产物脱水；

(4)将得到的脱水产物烘干、烧成并过筛；

其特征在于当铝的强酸盐溶液中和水解时加入氟离子，或直接在脱水产物中加入氟离子，其添加量要使脱水产物Al_n+2(0，F_n)₃中的n＝1×10^-4-1×10^-1。

本发明一般采用提纯后的硝酸铝、氯化铝、硫酸铝等铝的强酸盐或铝的复盐为原料，在稀氨水溶液中添加一定量的氟化氢铵(NH₄HF₂)或氢氟酸，将其慢慢倒入铝盐水溶液中使铝盐中和水解，水解产物经清洗、脱水、烧成、过筛后，即获得本发明的亚球形氧化铝晶体粉末。

对于引入氟离子的方法也可以安排其他方式，比如不加在氨水中，而是在铝盐中和水解、并将该水解产物清洗、脱水以后，直接在脱水产物中加入氟化氢铵或氢氟酸。

本发明的制造过程中，引入了氟离子，使铝盐的水解产物在脱水、烧成过程中，氧化铝收缩成亚球状晶体(见图2)。

在相同制造方法下，氟离子的添加量不同，所得氧化铝的晶体收缩大小、形状不一。本发明的氟离子的添加量范围控制在要使n＝1×10^-4-1×10^-1为好。当氟离子的添加量使n＜1×10^-4时，则烧成后的氧化铝收缩不佳，呈絮状晶体，因此n的数值必须大于1×10^-4。当n为5×10^-4～5×10^-2时，则效果最佳，晶体呈亚球形。用该氧化铝制造荧光粉的效果最佳，发光效率最高。当n超过1×10^-1时，则烧成后的氧化铝易结块，且用此氧化铝去制造荧光粉时，体色发黄，热稳定性差，荧光粉的粒度分布也不佳，效果不明显。

现有技术生产的氧化铝，由于结晶形状不佳，比表面积过大，晶体呈网状或絮状空心结构，造成用该氧化铝制造的荧光粉的晶体发育不良、粒度分布不好、发光效率不高、热稳定性差等一系列缺点。