[发明专利]制备聚合物溶液的方法和设备

说明书

本发明涉及一种制备聚合物溶液的方法和设备。

聚合物已用于各种各样的技术领域。聚合物材料如塑料膜是用聚合物的熔体或溶液形成。形成聚合物材料的方法包括将聚合物溶于溶剂中形成溶液，用溶液形成聚合物材料，和通过蒸发溶剂干燥所形成的材料。

聚合物的溶剂是可以要求的浓度溶解聚合物的液体。为从形成的聚合物材料中蒸发出溶剂还要求溶剂是安全的且有适合的沸点。近来，特别要求溶剂对人体和环境的安全性。因此，现在很难找到可溶解聚合物的适合的液体溶剂。

例如，二氯甲烷已用作三乙酸纤维素的溶剂。然而，近来为保护全球环境已严格限制使用卤代烃如二氯甲烷。此外，二氯甲烷可造成工作环境的问题。

另一方面，丙酮是广泛应用的一种有机溶剂。丙酮有合适的沸点(56℃)。此外，丙酮与其它有机溶剂相比，对人体和全球环境条件的问题较少。然而，三乙酸纤维素在丙酮中的溶解性很差。三乙酸纤维素在丙酮中可被溶胀，但几乎不溶于丙酮。

J.M.G.Cowie等在Makromol.,Chem.,143(1971)105-114中报道了通过特殊的方法将取代度在2.7(乙酸含量：60.1％)至2.8(乙酸含量：61.3％)的乙酸纤维素溶于丙酮中。该方法包括将乙酸纤维素在丙酮中冷却至-80至-70℃的温度，再加热之而得到0.5至5％(重)的乙酸纤维素的丙酮溶液，冷却聚合物和溶剂的混合物而得到溶液的方法以下称为冷却溶解方法。

K.Kamide et al.,Textile Machinery Society,Vol.34,57-61(1981)也报道了乙酸纤维素的丙酮溶液。这篇日文报告的题目为”使用三乙酰纤维素的丙酮溶液的干纺法”。此报告中，将冷却溶解方法应用于纺丝领域。该报告的实验中示出通过冷却溶解方法得到的纤维的机械强度、染色性能和截面形状。该报告中用10-25％(重)的乙酸纤维素溶液形成纤维。

本发明的目的之一是要根据一种改进的冷却溶解方法将聚合物溶解在溶剂中，即使所述聚合物在所述溶剂中溶胀，但用常规溶解方法不溶于所述溶剂。

本发明的另一目的是提供一种可利于用于冷却溶解方法的设备。

本发明提供一种聚合物溶液的制备方法，包括以下步骤：混合聚合物与溶剂以使聚合物在溶剂中溶胀；以高于1℃/min.的速度将所述溶胀的混合物快速冷却至-100至-10℃的温度；然后将所述冷却的混合物加热至0至120℃的温度，以将所述聚合物溶解于所述溶剂中。

本发明还提供一种聚合物溶液的制备方法，包括以下步骤：混合聚合物与溶剂以使聚合物在溶剂中溶胀；冷却所述溶胀的混合物至-100至-10℃的温度；然后将所述冷却的混合物以高于1℃/min.的速度快速加热至0至120℃的温度，以将所述聚合物溶解于所述溶剂中。    

本发明还提供一种用于制备聚合物溶液的设备，包括一搅拌装置，与所述搅拌装置相连的冷却装置，和与所述冷却装置相连的加热装置，其中所述冷却装置和所述加热装置均包括旋转螺杆。    

本发明还提供一种用于制备聚合物溶液的设备，包括一搅拌装置，与所述搅拌装置相连的挤出装置，与所述挤出装置相连的冷却装置，和与所述冷却装置相连的加热装置，其中所述挤出装置为一纤维或膜挤出模头，所述冷却装置和所述加热装置均主要由一容器组成。

通过冷却溶解方法可将聚合物溶解于溶剂中，即使用常规溶解方法所述聚合物不溶于所述溶剂中。冷却溶解方法的效果已被认为是由于冷却和加热所述聚合物，而使聚合物分子的分子结构发生改变(例如，分子的有序结构破坏)所获得的。

本发明人已研究了冷却溶解方法，发现聚合物在溶剂中溶胀后通过迅速冷却或加热所述聚合物，聚合物可更易溶于溶剂中。本发明人认为通过迅速冷却或加热聚合物(优选迅速冷却并加热聚合物)，聚合物分子的分子结构发生很大的变化。

J.M.G.Cowie等未提及冷却速度和加热速度，只是在其初步实验中将乙酸纤维素的丙酮溶液冷却至约240K，再以约0.2/min.的速度加热。K.Kamide等描述了将冷却至-70℃的聚合物经5小时加热至50℃。因此，K.Kamide等描述的加热速度为0.4℃/min.。冷却速度(J.M.G.Cowie等和K.Kamide等未描述)应该与加热速度相似。

在本发明的方法中，溶胀的混合物以高于1℃/min.的速度冷却或冷却的混合物以高于1℃/min.的速度加热。根据本发明的方法，聚合物溶液可由聚合物和溶剂的各种组合制成。因此，本发明使可溶解聚合物的溶剂的数量增加。因而，可从根据本发明方法溶解聚合物的很多液体中选择适合的溶剂。