[发明专利]热分析取样装置

说明书

本发明涉及用于金属凝固过程热分析的取样装置，该装置包括：容器、用于装放分析期间所用液态金属试样；至少一个用于热分析的传感器，在分析期间，上述传感器将浸没在正在凝固的金属试样中。本发明还涉及上述取样装置的试样容器。上述装置和容器主要用于在铸铁生产特别是在生产致密石墨铸铁(Compacted Graphit Iron)(以下称为CGI铁)时进行的热分析。

热分析是一种通过监测某些熔融物质在凝固期间温度改变的变化，来确定该物质在固态时的显微组织，因而确定其性能的技术。这种技术的基本过程为：从熔料中取出试样，将其放入测试容器、然后利用温度响应装置例如热电偶或高温计或其它本专业技术人员公知的这类装置记录和测定样品在凝固期间温度随时间的变化。

当使用热分析控制已熔化材料例如铸铁、CGI铁或铝合金的凝固过程时，最重要的问题是使测试容器和试样尽可能块地接近热平衡，并保证样品可控的均匀的和可重现的散热速率。这样作的原因是为了可以测量相变期间的温度变化，例如测量在形核阶段和初生相及次生相的长大阶段所生成的过冷和结晶潜热，了解这些对控制某些凝固过程是很重要的。

文献SE 350 606已说明了一种建立热平衡和达到可控散热速率的技术，该技术内容包括将取样容器放在待分析的金属熔池中或用其它的某种方法加热容器，以便在取样容器和其中所装试样之间，在热分析的冷却过程开始之前在比结晶温度高的温度下达到热平衡。适合于此种技术的容器已被公开，上述容器在用于装熔化铝时用石墨制作，而在用于装熔化铸铁时用陶瓷材料制作。

在DK-B-150 996中公开另一种热分析取样容器，这种容器只用于铝合金。该容器包括一个用钢板作的小坩埚，该坩埚的底部具有用热绝缘材料(例如型芯砂)作的塞子。

除上述容器以外，在这种技术中还有若干相似类型的其它样品容器。这些容器的一个共同缺点是，它们均由下述材料制成或者以下述材料作为主要组成部分，这些材料为例如石墨、呋喃砂、型心砂或耐火水泥；并且众所周知，这些材料难于加工。它们的特性导致了现有的加工方法生产速度慢而且存在相当多的质量问题。虽然期望提供各种容器特性，给出各种各样的不同散热特性，以便生产适合于不同金属和合金的热分析取样容器，但迄今尚不可能，因为用于生产这种容器的材料的有限选择严重地限制了在这些特性中选择的范围。同样，取样容器的冷却速率应充分准确并具有可重复性，以满足热分析的要求，由于可得到的材料特性的选择很窄，所以要提供这样一种容器也是很困难的。

关于浸入型的取样容器，即在取样时浸在大量熔化金属中的容器，还有一个附加的缺点是有热冲击破裂的危险，特别是当容器用陶瓷制作时。

按照现有技术方法制造的取样容器还具有污染熔化金属试样的危险。

本发明的目的是提供一种在引言中所述类型的取样装置，特别是提供一种用于这种装置的容器，采用这种装置可以克服上述缺点。

利用具有所附权利要求1特征部分所公开特征的取样装置可以达到此目的。

取样装置的容器类似于杜瓦容器，而且在某些实施例中，它实际上就是杜瓦容器，即是在两层壁之间的空间被抽空的双层壁容器，该容器的导热率很低。但是在容器的内、外壁之间的空间一般不抽空，而是或多或少充以绝热介质，充气体比较好，最好充空气。

容器的内壁最好作得相当薄和/或用低比热容的材料制作，以便使内壁的总的热容量达到需要的低水平。除此之外，内壁的总的热传导系数最好很高，以确保在很短时间内在壁和所取的注入到取样容器中的熔化金属试样之间达到热平衡。因为内壁的热容量低，所以为了使试样温度和壁的温度相等而必需从试样传到壁的所需的热量也低，而且因为总的传热系数高，所以传送上述热量所需时间将很短。

可以采用具有上述热性质的，同时在所取试样熔化金属中在热学上和化学上均稳定的材料制作内壁。特定材料的选择取决于要进行的热分析的类型和要分析的金属或合金。通常选用一种金属或合金。最好选用便宜而且容易加工的材料，特别是选用钢。

然而如果不存在外壁，则不会存在由内壁形成的优点。由内壁外表面散出的热量一定不能让其直接进入外界邻近的大气中，因为这样便很难实现可控的均匀的和重现的散热速率。因此外壁的用途是和内壁一起，在两壁之间形成一个其总的传热系数很低的空间，即一个其传热速率很低的空间。