[发明专利]改性气凝胶的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种制备气凝胶的方法，其中a)制备硅化的液凝胶，b)如果需要，在步骤a)中制备的液凝胶用另外的有机溶剂进行溶剂  交换，c)在步骤a)或b)中制得的凝胶与至少一种甲硅烷化剂反应，以及d)在步骤c)中制得的经甲硅烷化的凝胶在亚临界条件下干燥，其特征在于，在步骤c)中，使步骤a)或b)中制得的凝胶与至少一种式I的无氯的甲硅烷化剂反应，式中，每一R¹相同或不同，为直链的或支链的C₁-C₆烷基、环己基或苯基；R²、R³和R⁴相同或不同，为氢原子、直链的或支链的C₁-C₆烷基、环己基或苯基，n＝1、2或3。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于，硅化的液凝胶可用以下方法制备：使硅烷氧化物在有机溶剂中用水水解和缩合，然后用一种有机溶剂洗涤制得的凝胶，一直到凝胶的水含量小于或等于5％(重量)。

3.根据权利要求1的方法，其特征在于，硅化的液凝胶用以下步骤制备：用一种酸性离子交换树脂或无机酸使水玻璃水溶液的pH值小于或等于3；加入一种碱使生成的氧化硅缩聚，得到SiO₂凝胶；如果使用无机酸，用水洗涤凝胶，直到它不含电解质；用一种有机溶剂洗涤制得的凝胶，一直到凝胶的水含量小于或等于5％(重量)。

4.根据权利要求3的方法，其特征在于，NH₄OH、NaOH、KOH、Al(OH)₃和/或胶体氧化硅用作碱。

5.根据权利要求1～4中至少一项的方法，其特征在于，在SiO₂凝胶洗涤前，使在步骤a)中制得的SiO₂凝胶在20-100℃、PH值在4-11下老化1秒至48小时。

6.根据权利要求1-5中至少一项的方法，其特征在于，在步骤b)中，所用的有机溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、二噁烷、正己烷和/或甲苯。

7.根据权利要求1-6中至少一项的方法，其特征在于，在步骤a)或b)中制得的凝胶在甲硅烷化以前先与原硅酸烷基酯和/或—芳基酯溶液反应，或与氧化硅水溶液反应，所述的原硅酸酯能缩合，且其化学式为R_4-n¹Si(OR²)_n，其中n为2-4，R¹和R²各自独立为直链的或支链的C₁-C₆烷基、环己基或苯基。

8.根据权利要求1-7中至少一项的方法，其特征在于，在步骤c)中，含溶剂的凝胶与至少一种式(I)的无氯的甲硅烷化剂反应，其中R¹为甲基或乙基；R²、R³和R⁴相同或不同，且各自为氢原子或甲基；n＝1或2。

9.根据权利要求8的方法，其特征在于，在步骤c)中，含溶剂的凝胶与三甲基异丙烯氧基硅烷反应。

10.根据权利要求1-9中至少一项的方法，其特征在于，步骤c)中的反应在有机溶剂中、在-20至100℃下进行。

11.根据权利要求1-10中至少一项的方法，其特征在于，在步骤d)中干燥以前，在步骤c)中制得的经甲硅烷化的凝胶用质子传递的溶剂或非质子传递的溶剂洗涤。

12.根据权利要求1-11中任一项的方法，其特征在于，在步骤d)中，经甲硅烷化的凝胶在-30至200℃和0.001至20巴下干燥。

13.根据权利要求1-12中至少一项的方法制得的气凝胶作为绝热材料的应用。