[发明专利]聚四氟乙烯成型用粉末的制造方法

说明书

                          技术领域

本发明涉及一种可用于压缩成型的聚四氟乙烯成型用粉末的制造方法。

                          背景技术

通常使用的聚四氟乙烯(以下称为“PTFE”)粉末大体上可分为两大类，其中的一类是在乳化剂实际上不存在的条件下进行水中悬浮聚合而获得的产品，它主要是用于压缩成型或柱塞挤压成型的成型用粉末(也称为“模压用粉末”)，另一类是在乳化剂存在的条件下进行乳化聚合而获得的产品，它主要是用于膏状挤压成型的，被称为“细粉”的粉末。后者的细粉是一种微粒子，因此通过这种乳化聚合所获得的粉末不需经过粉碎就能直接用于成型，但前者的模压用粉末是通过水中悬浮聚合获得的粗粒子，它通常具有数毫米大小的粒径，因此必须经过微粉碎才能作为成型用粉末使用。

本发明涉及属于二者之中前者的模压用粉末，也就是按照水中悬浮聚合法获得的PTFE成型用粉末。迄今为止，这种PTFE成型用粉末一般都经过如下的工序来制造。

工序(1)：使四氟乙烯在水中悬浮聚合，获得一种粒径为数毫米的PTFE粗粒子。

工序(2)：将该PTFE粗粒子在水性介质中进行粗粉碎，获得一种粒径超过约100μm的PTFE粗粉碎粒子。

工序(3)：将该PTFE粗粉碎粒子在洗涤槽中洗涤干净。

工序(4)：然后将洗净的PTFE粗粉碎粒子干燥。

工序(5)：最后将已干燥的PTFE粗粉碎粒子微粉碎成100μm以下，特别优选是50μm以下的粒径，从而获得PTFE成型用粉末。

但是，使用这种方法，对于在工序(3)中的洗涤操作来说，不能有效地除去在PTFE粗粉碎粒子中所含的残存单体或催化剂等的少量杂质，这被认为是对所获的PTFE成型用粉末的物性产生不良影响的原因之一。因此，要想提高洗涤效率，就必须增加洗涤次数，或者改变温度或旋转速度等洗涤条件。然而，经过粗粉碎的粒子的粒径仍相当大，通常超过约100μm，因此，按照这样的方法，要充分地除去存在于粒子内部的上述杂质是困难的。关于洗涤的问题，虽然可以采用在上述工序(5)的微粉碎之后再进行一次洗涤，然后再次将其干燥的方法来改善其洗涤效果，但是，按照这种方法就必须将最后的干燥工序进行2次，这在工序的经济上是难以允许的。

另外，为了把一种通过在水中悬浮聚合获得的而且经过了微粉碎的PTFE成型用粉末变成一种具有高的表观比重和优良的粉末流动性的PTFE成型用粉末，已知的有集块化造粒方法。这样获得的集块化造粒粉末，由于它具有良好的粉末流动性，因此可以提供作为适合于自动成型的成型用粉末使用。这种集块化造粒粉末通常按照如下工序制造。

工序(6)：在有水或者没有水存在，但必须有一种能够湿润PTFE的有机液体存在的条件下，向在上述工序(5)中获得的PTFE成型用粉末施加搅拌等的机械力以将其集块化造粒。

工序(7)：将这种经过集块化造拉的PTFE成型用粉末干燥。所获的集块化造粒粉末的平均粒径通常在约100μm以上。

应予说明，在工序(6)中施加搅拌等的机械力时，已知的有水存在的方法和没有水存在的方法，哪一种方法都可以使用。但是，在有水存在时工艺过程容易控制，容易获得均一粒径的粉末，而且有利于工艺过程的自动化，因此，对于工业化的方法来说，多数都是在有水存在的条件下进行集块化造粒。

然而，在有水存在下进行操作时，在集块化造粒工序(6)中必须把在工序(4)中已经干燥的粉末用水湿润然后再将其干燥(工序(7))，因此增加了工序，其结果是使费用增高。

本发明的目的是要提供一种能够有效地降低残存于PTFE成型用粉末(模压用粉末)中的杂质含量的PTFE成型用粉末的制造方法。

另外，在本发明还有一个目的是提供一种工序数少的集块化造粒的PTFE成型用粉末的制造方法。 

                      本发明的公开

本发明涉及一种PTFE成型用粉末的制造方法，其特征在于，把通过四氟乙烯的悬浮聚合获得的PTFE粗粒子在湿润状态下进行微粉碎，然后对其进行洗涤。

另外，本发明涉及一种PTFE成型用粉末的制造方法，其特征在于，把通过四氟乙烯的悬浮聚合获得的PTFE粗粒子在湿润状态下微粉碎至10～100μm，特别优选20～50μm的范围内，然后对其进行洗涤。