[发明专利]用于制备N-(2-(R)-羟基-1-(S)-2,3-二氢化茚基)-2-(R)-苯甲基-4(S)-羟基-5-(1-(4-(3-吡啶甲基)-2(S)-N′-(叔丁基甲酰氨基)哌嗪基)戊酰胺(二化合物丁或L-735,524)的还原性烷基化方法无效
| 申请号： | 96193740.8 | 申请日： | 1996-03-11 |
| 公开（公告）号： | CN1183780A | 公开（公告）日： | 1998-06-03 |
| 发明（设计）人： | D·阿斯金;S·J·思安思奥斯;R·S·霍尔内尔 | 申请（专利权）人： | 麦克公司 |
| 主分类号： | C07D401/06 | 分类号： | C07D401/06 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人： | 关立新,温宏艳 |
| 地址： | 美国新*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 制备 羟基 氢化 苯甲基 吡啶 甲基 丁基 氨基 哌嗪基 戊酰胺 化合物 735 524 | ||
1.合成结构如下的化合物J的方法该方法包括以下步骤：
(a)使一当量结构如下的化合物与过量的3-吡啶甲醛在过量的还原剂存在下于合适的溶剂中反应至少5分钟，反应温度为约-78℃至约90℃；
(b)得到化合物J或其水合物。
2.合成结构如下的化合物J的方法该方法包括以下步骤：
(a)使一当量结构如下的化合物与过量的3-吡啶甲醛在合适的溶剂中混合；
(b)加入过量的还原剂，将所形成的混合物在约-78℃至约90℃的温度下保持至少5分钟；
(c)得到化合物J或其水合物。
3.权利要求1或2的方法，其中合适的溶剂选自酯、醚、醇、甲酰胺、烃和1，2-二氯乙烷，以及这些溶剂的任何混合物。
4.权利要求1或2的方法，其中合适的溶剂选自酯和醇或者二者皆用。
5.权利要求1或2的方法，其中合适的溶剂选自乙酸异丙酯和乙酸乙酯。
6.权利要求1或2的方法，其中还原剂包括催化氢化剂。
7.权利要求1或2的方法，其中还原剂包括选自NaBH4、NaCNBH3、NaBH(OAc)3、Zn/HCl、Fe(CO)5/KOH-EtOH、甲酸及苯硒酚的还原剂。
8.权利要求6的方法，其中还原剂包括选自NaCNBH3、NaBH(OAc)3和甲酸的还原剂。
9.权利要求7的方法，其中还原剂包括选自NaBH(OAc)3和甲酸的还原剂。
10.权利要求1或2的方法，其中权利要求1步骤(a)或权利要求2步骤(b)的温度范围是从约-40℃到约70℃。
11.权利要求9的方法，其中权利要求1步骤(a)或权利要求2步骤(b)的温度范围是从约20℃到约60℃。
12.合成结构如下的化合物J的方法该方法包括以下步骤：
(a)使一当量结构如下的化合物在选自乙酸异丙酯和乙酸乙酯的溶剂中与约1-约2当量的3-吡啶甲醛在选自NaBH(OAc)3和甲酸的还原剂存在下反应至少5分钟，反应温度为约20-约60℃；
(b)得到化合物J或其水合物。
13.合成结构如下的化合物J的方法该方法包括以下步骤：
(a)将一当量结构如下的化合物在选自乙酸异丙酯和乙酸乙酯的溶剂中与约1-约2当量的3-吡啶甲醛混合；
(b)加入选自NaBH(OAc)3和甲酸的还原剂，将所形成的混合物在约20-约60℃的温度下保持至少5分钟。
(c)得到化合物J或其水合物。
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