[发明专利]控制雾化液体中转化率和温度制造中间氧化产物的方法和设备

说明书

技术领域

本发明涉及制造反应产物、特别是中间氧化产物的方法和设备，其中加到雾化液体中的第一反应物与含有第二反应物、特别是氧化剂的气体在受控条件下进行反应。

背景技术

溶解在液体中的第一反应物与气体中含有的第二反应物在增大表面积条件下进行的反应为本领域所公知。这类反应在洗涤器、燃烧器、反应釜及类似设备中进行。

液体在气体氛围中的雾化即是本领域上述技术之一。本领域迄今公开的用于进行反应的雾化技术极其粗糙，有关的反应控制对于反应产物为中间产物时生成期望产物的反应、反应物产率、转化率及转化速率、反应段的温度分布、平均液滴尺寸或直径、蒸发速率等方面缺乏新意。实际上，即使不是全部、也是在大多数情形下反应产物基本上是在粗糙的总体反应条件下预期的最终产物。例如就燃烧器而言，燃料在燃烧器中雾化喷入含氧气氛(例如空气)中，反应最终产物为二氧化碳，希望产物中的一氧化碳与氮氧化物尽可能最少。另一个例子是从气体中脱除酸性化合物的洗涤器，它可以利用含有碱性化合物或碱土金属化合物的雾化液体与气体中的酸性化合物进行反应生成相应的盐。这类例子还有氨与磷酸在喷雾条件下反应生成最终反应产物正磷酸铵。

另一方面，由于雾化促使反应进行完全得到最终产物，因此适合于生产中间产物尤其是中间氧化产物的反应均不在喷雾条件下进行。例如，环己烷氧化生成己二酸的反应或对二甲苯氧化生成对苯二酸的反应在喷雾条件下进行的尚没有报道，而且本领域也不存在这样做的动机，这是由于预计在此条件下环己烷燃烧生成二氧化碳。然而，本发明人已发现当存在未预料到的本发明的复杂关键控制及要求时，中间反应或氧化产物如己二酸、邻苯二酸、间苯二酸及对苯二酸均可在喷雾条件下方便地得到。

下列参考文献中描述了通常在增加表面积条件下将液体与气体物料混合进行反应的工艺方法：

美国专利第5,399,750号(Brun等)；第5,396,850(Conochie等)；第5,312,567号(Kozma等)；第5,244,603号(Davis)；第5,270,019号(Melton等)；第5,170,727号(Nielsen)；第5,123,936号(Stone等)；第5,061,453号(Krippl等)；第4,423,018号(Lester,Jr等)；第4,370,304号(Hendriks等)；第4,361,965号(Goumondy等)；第4,308,037(Meissner等)；第4,065,527号(Graber)；第4,039,304号(Bechthold等)；第3,928,005号(Laslo)；第3,677,696号(Helsinki等)；第3,613,333号(Gardenier)，第2,980,523号(Dille等)；第2,301,240号(Baumann等)；第2,014,044(Haswell)；第1,121,532(Newberry)。

当前，生产包括但并不仅限于己二酸的有机酸的氧化反应是在液相反应器中利用反应物气体喷射进行的。这些反应中反应气体通常是空气，但也可以是氧气。含有或不含有不反应的稀释剂(例如氮)的足够数量的反应气体在相当高速度下喷入以对液体反应介质进行最大限度换气(通常换气量为15-25％)。传统工艺中含有反应物的气体原料(下文称之为“反应气体”)以相当高速度喷入有几方面缺点：

○需要昂贵的原料反应气压缩机将反应气体压缩以进行喷射。压缩机安装和操作费用昂贵(消耗大量电力或蒸汽)并且存在许多使用问题而导致过多的装置停工时间。

○高气体流量的需要使得极难控制低浓度(归因于高的反应器气体转换率)下反应器中的氧含量。

○高气体流量的需要使得对给定尺寸的反应器系统极难控制低生产率(即高转换率)下的反应温度，这是由于喷射气体将反应液体及液体溶剂挥发带走了反应体系的能量。这种挥发效应在相当高的温度下非常显著，而氧化反应通常伴有高温并要求在高温下进行。除非小心地由反应放热来平衡，否则挥发效应将显著降低在反应器中液体组分的温度。由此，可以设计出在中等至高生产率下控温良好的合适的喷射系统，但在大的转换率时该系统将会出现温度损失或丧失温度控制。