[发明专利]通过浸渍然后捏合纤维素板制备甲酸纤维素溶液的方法

说明书

本发明涉及纤维素衍生物。

这里术语“纤维素衍生物”是指纤维素中的羟基经化学反应被取代后形成的化合物，这些衍生物也指取代衍生物。本发明特别涉及甲酸纤维素和甲酸纤维素溶液。

在大量的文献资料中已经描述了纤维素衍生物和/或这些衍生物溶液的制备方法以及这些方法的某些具体步骤。所作的参考文献尤其是专利EP-B-179,822。该文献阐述了通过甲酸和磷酸与纤维素反应形成甲酸纤维素，以甲酸纤维素为基础生产各向异性纺丝组合物的过程，并且由这些组合物得到力学性能优良的纤维，这些纤维也可能再生。

更具体地说，本发明涉及甲酸纤维素及其溶液的制备方法，特别是可以用来纺丝的溶液，这些方法使用工业条件下板状的纤维素纸浆来完成。

众所周知，这些板是刚性片材，其厚度通常在0.2mm～5.0mm范围内，一般是约0.5mm～2mm厚，其中，根据这些板所需的密度，纤维素呈纤维状、相对紧密排布。这些板通常是平面的、长方形、切断的形式或是成卷形成连续的(窄)条。

为了方便，通常用密度区分这些板，密度在0.5g/cm³以下的叫作“低密度”板，密度至少为0.5g/cm³的板称为“高密度”板。

在纤维素转化工业中，特别是纤维素纤维和薄膜工业中，这些易于运输及贮存的板是主要是用来作为基础材料的。阐述这些板材或用作初始材料应用的文献很多，例如，下面的专利或专利申请：EP-A-251,674，FR-A-2,678,625，US-A-2,105,498，US-A-2,393,783，US-A-2,644,818，US-A-4,211,574，US-A-4,336,370，US-A-4,343,840，US-A-4,840,673，US-A-5,036-900，US-A-5,114,533。

当以这样的纤维素板作初始材料制备纤维素衍生物和/或其溶液时，已有很多大家熟悉的方法，尽管这些方法各种各样，但第一步都相同，就是通过分离构成板的纤维使纤维能够到达所使用的各种反应试剂，而将这些板作力学破坏，这种操作的目的是破坏其整体性和粘接力。

术语力学破坏通常被理解为是任何粉碎的操作，不管它是否被完全粉碎，即用研碎技术弄碎成粉末，还是通过切碎、部分研磨、摩擦或任何类似的作用被部分粉碎，这种粉碎操作使用众所周知的工具及机器来进行，例如，绞碎机、磨削机、研磨机或撕碎机。

纤维素板弄碎成粉末是一个一般的过程，可通过任一其他方法独立地进行，在加工前以由此得到的粉末形式进行保存是可能的。这些粉末具有优良的化学活性并且是可商购的。粉末的使用范围由此而被扩大，特别适用于只要求有限数量原料的实验室规模的试验。

除了粉碎本身的成本外，弄碎成粉末还有很多其他的缺点。一个主要的缺点在于与爆炸或火灾有关的安全性问题。在不可控制的环境中进行粉碎操作、粉末的处理或贮存本身就存在危险性，这一点已在例如US-A-5,036,900中提及。制备粉末要求使用十分昂贵的安全及控制设备。其他已知的缺点是与材料以粉尘形式的损耗有关，与这些粉末的存在有关，并且与作为初始材料时在被粉碎以后面临着体积的膨胀给运输和贮存带来困难有关。对于大规模的工业化生产来说，从经济角度考虑，所有这些局限性是难以容忍的。

上面提到的部分粉碎的方法，正如上面列举的各种各样的原因，在许多方法中都适用。下面仅举几个例子。

文献FR-A-2,678,625描述了乙酸纤维素的生产方法，及使用各种研磨机粉碎高密度纤维素板。US-A-2,393,783描述了在酯化前通过压缩空气爆吹这些板的方法使板破坏并使其分散成单根纤维。US-A-2,644,818描述了通过撕碎碱纤维板的特殊步骤生产纤维素醚的方法。US-A-5,036,900描述了在乙酰化步骤前，为撕碎高密度纤维素板而设计的一种机器。

人们最熟悉的先进的工业化过程如由所获得的纤维素衍生物或由其溶液进行乙酰化、黄原酸化或粘胶化方法，也利用了板的部分粉碎的技术。这一粉碎步骤是这些方法中完整而独立的步骤。