[发明专利]羟基砜及相关化合物的合成无效
申请号: | 96197718.3 | 申请日: | 1996-08-26 |
公开(公告)号: | CN1200125A | 公开(公告)日: | 1998-11-25 |
发明(设计)人: | D·J·马思雷;P·索哈尔;D·慕迪;A·J·布拉克尔 | 申请(专利权)人: | 麦克公司;曾尼卡有限公司 |
主分类号: | C07D495/04 | 分类号: | C07D495/04;//;335∶00;333∶00) |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 马崇德,谭明胜 |
地址: | 美国新*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟基 相关 化合物 合成 | ||
1.结构式IV化合物的制备方法:IV
其中R是氢,C1-4烷基,或C1-4烷氧基-C1-4烷基,包括将酸酐加入到含有溶剂和化学式I化合物的第一溶液中:I式中R的定义与上面相同,反应温度维持在约-5℃-50℃,产生含有结构式II化合物的第二溶液:II其中R定义同上,向第二溶液中加氧化剂,温度保持在约15℃到80℃,得到化合物III,III其中R定义同上,将化合物III还原,得到化合物IV,并分离出化合物IV。
2.权利要求1的方法,其中酸酐任选地存在有酸。
3.权利要求1的方法,其中过量的和未被反应消耗的酸酐,在加氧化剂之前,加入相当于原始酸酐量的约0.2-2当量的水,将其水解掉。
4.权利要求1的方法,其中R是甲基,酸酐是属于下列一组中的的一种:三氟醋酐、乙酐、或三氯醋酐;溶液属于下列溶剂中的一种:甲苯、苯、环己烷、庚烷或二甲苯;氧化剂属于下列一组氧化剂中的一种:过氧化氢、叔-丁基过氧氢,高碘酸盐,高氯酸盐,或者化学氧化。
5.权利要求4的方法,其中酐是三氟醋酐、溶剂是甲苯,氧化剂是过氧化氢。
6.权利要求1的方法,其中,加入酸酐时,温度保持在约20-40℃,氧化温度是20到约60℃。
7.权利要求2的方法,其中酸属于羧酸和无机酸。
8.权利要求7的方法,其中羧酸和无机酸属下列一组酸的一种:磷酸、多磷酸、正磷酸和五氧化二磷。
9.权利要求5的方法,其中至少加入2摩尔当量氧化剂。
10.结构式IV化合物的制备方法,式中R是甲基:IV
方法包括将三氟醋酸酐加入到含有甲苯和化学式I化合物的第一溶液中:I式I中R定义与上文相同;维持温度约为20-40℃,得到含有结构式II化合物的第二溶液:II式II中的R定义与上文相同;将过氧化氢加入到第二溶液中,同时保持温度约20℃-60℃,得到化合物III,III式III中R定义与上文相同,还原化合物III产生化合物IV,并分离化合物IV。
11.权利要求10的方法,其中当加入三氟醋酐时,维持温度在约25-35℃。
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