[发明专利]4,6－二(取代)苯基偶氮间苯二酚的制造方法

权利要求书

1、式[2]所示的4,6-二(取代)苯基偶氮间苯二酚的制造方法，是由间苯二酚和式[1]

所示的苯重氮鎓盐在成为碱性的溶剂中反应生成的，式[1]中R表示卤素原子，碳原子数1～5的烷基、羟羰基或碳原子数1～5的烷氧基，n表示零或1～5的整数，2个以上的R可相同也可不同，X表示Cl、Br、OSO₃H或OPO₃H₂，式[2]中R和n与上述式[1]有相同定义；其特征在于

(a)式[1]所示的(取代)苯重氮鎓盐溶液与碱金属或碱土金属的氢氧化物的溶液或悬浊液混合，得到碱性混合液，此碱性混合液与含间苯二酚和/或其碱金属盐或碱土金属盐的溶液或悬浊液混合，进行反应；或

(b)间苯二酚和(取代)苯重氮鎓盐在间苯二酚15至40倍摩尔数的碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物存在下进行反应。

2．如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，将式[1]所示的(取代)苯重氮鎓盐的溶液和碱金属或碱土金属的氢氧化物的溶液或悬浊液混合，得到碱性混合液，将此碱性混合液与含间苯二酚和/或其碱金属或碱土金属盐的溶液或悬浊液混合进行反应。

3．如权利要求2所述的制造方法，(取代)苯重氮鎓盐的溶液和碱金属或碱土金属的氢氧化物的溶液或悬浊液的溶剂为水。

4．如权利要求2所述的制造方法，(取代)苯重氮鎓盐的溶液和碱金属或碱土金属的氢氧化物的溶液混合时，该氢氧化物的量，在中和上述(取代)苯重氮鎓盐溶液中的酸后，进一步使之成为碱性的过剩量，相对于(取代)苯重氮鎓盐，为1.1倍当量至20倍当量。

5．如权利要求2所述的制造方法，(取代)苯重氮鎓盐的溶液与碱金属或碱土金属的氢氧化物形成的碱性混合液与间苯二酚或其碱金属盐或碱土金属盐的溶液或悬浊液混合时，(取代)重氮鎓盐的量为相对于间苯二酚和/或其碱金属或碱土金属盐的总量的2.05-2.20倍摩尔数。

6．如权利要求2所述的制造方法，其中(取代)苯重氮鎓盐为苯重氮鎓盐。

7．如权利要求2所述的4,6-二(取代)苯基偶氮间苯二酚的制造方法，氢氧化物为氢氧化钠。

8．如权利要求2中所述的制造方法，(取代)苯重氮鎓盐的溶液与碱金属或碱土金属的氢氧化物的溶液或悬浊液的混合在与该混合物和间苯二酚和/或其碱金属盐或碱土金属盐进行反应的反应容器相连的管道中进行。

9．如权利要求2所述的制造方法，(取代)苯重氮鎓盐的碱性混合液与含间苯二酚和/或其碱金属盐或碱土金属的溶液或悬浊液的混合是向含有间苯二酚和/或其碱金属盐或碱土金属的溶液或悬浊液中加入(取代)苯重氮鎓盐的碱性混合液。

10．如权利要求9所述的制造方法，(取代)苯重氮鎓盐的碱性混合液的加入采取滴入、流入或注入(取代)苯重氮鎓盐的方法。

11．如权利要求1所述的制造方法，其特征在于间苯二酚与(取代)苯重氮鎓盐在间苯二酚15至40倍摩尔数的碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物存在下进行反应。

12．如权利要求11所述的制造方法，其特征在于向间苯二酚与此间苯二酚15至40倍摩尔数的碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物的混合物的溶液或悬浊液中加入(取代)苯重氮鎓盐的溶液进行反应。

13．如权利要求11所述的制造方法，溶剂为水或水与水溶性有机溶剂的混合物，间苯二酚的用量为反应体系总量的2～10％重量。

14．如权利要求11所述的制造方法，式[1]的(取代)苯重氮鎓盐为氯化苯重氮鎓。

15．如权利要求11所述的制造方法，溶剂为水。

16．如权利要求11所述的制造方法，氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。

17．如权利要求12所述的制造方法，(取代)苯重氮鎓盐溶液的加入采取滴入、流入或注入(取代)苯重氮鎓盐的方法。