[发明专利]模拟移动床式分离装置无效
申请号: | 96198720.0 | 申请日: | 1996-11-29 |
公开(公告)号: | CN1087640C | 公开(公告)日: | 2002-07-17 |
发明(设计)人: | 永松信二;村角公一 | 申请(专利权)人: | 大赛璐化学工业株式会社 |
主分类号: | B01D15/02 | 分类号: | B01D15/02;B01D15/08;G01N30/44;G01N30/46;G01N30/62 |
代理公司: | 北京三幸商标专利事务所 | 代理人: | 刘激扬 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 模拟 移动 分离 装置 | ||
所属技术领域
本发明涉及模拟移动床式分离装置,特别涉及可以实时检测形成在模拟移动床中的整个浓度分布的模拟移动床式分离装置,涉及可以实时掌握模拟移动床式分离装置的运行状态、且不会产生不合格品、可以减少试料损耗、获得高回收率、并具有高产生效率的、可以由包含有若干种成份的混合物中分离出各种成份的模拟移动床式分离装置,而且还涉及可以实时的、更正确的说是可以按每一取样周期或每一循环作业时间掌握运行条件随每一取样周期的浓度(根据场合不同,也可以是纯度)的特征曲线变化或随每一循环作业时间的浓度(根据场合不同,也可以是纯度)的特征曲线变化,并且可以以与这些特征曲线的变化相关的数据为基础改变温度、各个管路的流量、循环作业时间等等参数,从而可以连续的分离制造出浓度稳定的制品的模拟移动床式分离装置。
背景技术
使用在原有的模拟移动床式分离装置中的色谱分离方法,是将内部收装有填充剂的若干个竖塔串联连接,并通过流体通路(或称流体流路)将竖塔的前端和后端相连通以连接成无端部状态,还将包含有包括要分离的成份的、作为混合物原料的原料溶液和溶解分离液导入至流体在内部向一个方向流动的填充床,同时将包含有分离出的成份的液体和包含有其它成份的液体排出。
在模拟移动床式分离装置的前述填充床处,沿流体流动方向依次设置有溶解分离液导入口,包含有被吸附的物质的液体(这种液体也称为萃取液。这种液体是富有吸附成份或强吸附成份的溶液。)用的排出口,包含有原料的溶液用的导入口,以及包含有未被吸附的物质的液体(这种液体也称为萃取残液。这种液体是富有非吸附成份或弱吸附成份的溶液。)用的排出口,而且这些导入口和排出口在保持它们在循环流路内的相对位置关系的状态下被沿着流体流动方向不连续的依次移动。
这种原有的工业用的模拟移动床式分离装置是以1967年美国UOP(ユニバ一サル·オイル·プロダクツ·カムバニ一)开发出的系统为基础的,目前各个厂商已经开发出了各种改进型的模拟移动床式分离装置。目前已知的有代表性的一个实例为分离果糖和葡萄糖等等用的设备。
对这种系统进行的控制通常是采用正确测定组装在模拟移动床式分离装置中的循环流体流路处的各个泵或形成在循环流体流路中的各个区域中的流量,用计算机分析这些数据,并将流量控制数据提示给操作者的方式,用手动方式实时运行控制的。
目前还已知有一种利用配置在循环流体流路内的低耐压性浓度计(通常为能承受10kg/cm2以下的压力的浓度计)实施监测的系统。而且由这些申请所提出的种种工业用模拟移动床式分离装置,其填充剂采用的是离子交换树脂、合成吸附体、无机吸附剂(比如说沸石等等),并通过使这些填充剂的粒径保持在200μm以上的方式,将整个系统运行时的耐压能力设置在大约10kg/cm2以下。对于利用这种监测系统的、填充有HPLC型的填充剂(粒径为1~100μm)的模拟移动床式分离装置,系统压力通常均在50kg/cm2以上。目前已知这种模拟移动床式分离装置可以缩短循环作业时间,通过使用泵提高流速的方式可以提高其生产效率。
人们一直希望能够用现有的监测系统和系统控制方法,对流经循环流路中的流体的流速实施严密的控制。而且对于使用HPLC型的填充剂的模拟移动床式分离装置,还需要采用比所述的低压系统更严密的方式实施系统整体温度控制和流量控制。
然而在使用HPLC型的填充剂的模拟移动床式分离装置中,为了能在连续运行时高效率的制造出品质稳定的制品,目前大多是根据经验和实践确定其最佳运行条件的。
目前已知的原有低压模拟移动床用色谱分离中用的监测方法的一个实例,为在按照一定的时间周期非连续的移动萃取液和萃取残液排出口时,监测由排出口排出的溶液中的溶质的浓度。
然而由排出口排出的液体浓度在前述排出口非连续移动的前后的变化比较大,从而使得难以正确的监测浓度的变化,如果举例来说,在分离光学异性体时,就存在有难以通过仅仅监测前述的浓度而对分离状态实施正确监测的问题。
日本专利公开第92/131104号公报公开了一种“适用于模拟移动床式的色谱分析方法中的、通过对一个或两个流体排出口处的流体成份的浓度实施测定以缩短或延长前述供给口和排出口的非连续移动时间的方式调整、保持预定的成份浓度的模拟移动床用的控制方法”。
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