[发明专利]1－(2－氟苯基)－1,2,4－三唑的选择性氯化方法

权利要求书

1．1-(2-氟苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-1,2,4-三唑在苯基4-位的氯化方法，其特征在于它包括：

a)在室温至50℃的条件下向1-(2-氟苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-1,2,4-三唑的搅拌浆料中加入0.8-1.6摩尔当量的氯，所用的溶剂选自乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、硝基甲烷和硝基苯，加入速度使温度不超过50℃，并在30-50℃继续搅拌1-10小时；

b)在温度保持30-50℃时，对反应容器内减压1-6小时，使溶剂回流，除去大部份氯化氢副产物；

c)任选地，用氮气吹扫反应容器，以将反应混合物中的氯化氢浓度减少至1％以下；

d)重复步骤a、b和c，直到1-(2-氟苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-1,2,4-三唑的转化率达到75％或更高；

e)回收1-(4-氯-2-氟苯基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧代-1H-1,2,4-三唑。

2．如权利要求1所述的方法，其特征在于它包括：

a)在30-40℃的温度时向该2-氟苯基化合物的乙腈浆料中加入0.9-1.5摩尔当量的氯，每体积乙腈中2-氟苯基化合物的重量百分数为5-70％，加入速度使得温度为35-40℃，在30-40℃继续搅拌3-6小时；

b)在温度保持35-40℃时，对反应容器内减压2-4小时，使溶剂回流，除去大部份氯化氢副产物。

3．如权利要求2所述的方法，其特征在于步骤a到d在减压下进行。

4．如权利要求3所述的方法，其特征在于所述的减压为300-500毫米汞柱。

5．如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的溶剂是乙腈。

6．如权利要求1所述的方法，其特征在于氯气的加入速度为0.5磅/分钟。