[发明专利]通过还原重氮衍生物合成芳基肼的方法

权利要求书

1.一种通过还原重氮衍生物合成芳基肼的方法，其特征在于该方法至少包括下列步骤：

c)将重氮衍生物与pH值至少为7的亚硫酸盐溶液接触，其中使用氨缓冲亚硫酸盐溶液的pH。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于所述pH为7.2至11。

3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于所述pH为7.5至10。

4.根据权利要求1的方法，其特征在于进行步骤c)的温度最多等于100℃。

5.根据权利要求4的方法，其特征在于所述温度最多等于50℃。

6.根据权利要求1的方法，其特征在于步骤c)通过向还原性亚硫酸氢盐溶液的原始进料中加入所述重氮衍生物而进行。

7.根据权利要求6的方法，其特征在于在步骤c)中，将pH调节至始终大于7又小于11的值。

8.根据权利要求7的方法，其特征在于在步骤c)中，将pH调节至始终大于7又小于10的值。

9.根据权利要求1的方法，其特征在于还包括合成重氮衍生物的步骤a)。

10.根据权利要求9的方法，其特征在于合成重氮衍生物的所述步骤a)通过亚硝酸盐与苯胺的作用而进行。

11.根据权利要求10的方法，其特征在于所述亚硝酸盐为亚硝酸烷基酯或亚硝酸金属盐。

12.根据权利要求10或11的方法，其特征在于所述亚硝酸盐为碱性亚硝酸盐。

13.根据权利要求1的方法，其特征在于所述重氮衍生物为重氮盐。

14.根据权利要求13的方法，其特征在于带有重氮基官能团的芳环为苯环。

15.根据权利要求14的方法，其特征在于在不考虑重氮基官能团的条件下，由于至少一种吸电子官能团的诱导作用，所述苯环上缺电子。

16.根据权利要求14或15的方法，其特征在于在不考虑重氮基官能团的条件下，所述苯环具有取代基，该苯环整体上缺电子。

17.根据权利要求14的方法，其特征在于所述苯环不具有内消旋作用的吸电子取代基。

18.根据权利要求17的方法，其特征在于所述苯环上取代基的Hammett常数总和为0.1至0.7之间。

19.根据权利要求18的方法，其特征在于苯环只具有一个吸电子取代基，所述吸电子取代基通过诱导作用吸电子。

20.根据权利要求19的方法，其特征在于所述吸电子取代基位于重氮基官能团的邻位或对位。

21.根据权利要求20的方法，其特征在于吸电子取代基选自氯和/或氟、腈和全卤代烷。

22.根据权利要求21的方法，其特征在于吸电子取代基为氟。

23.根据权利要求21或22的方法，其特征在于还包括降低亚硝酸盐量的步骤b)。

24.根据权利要求23的方法，其特征在于所述降低亚硝酸盐量的步骤b)通过将由步骤a)得到的反应混合物与用于还原亚硝酸盐官能团的试剂接触而进行。

25.根据权利要求24的方法，其特征在于所述用于还原亚硝酸盐官能团的试剂为酰氨酸。

26.根据权利要求25的方法，其特征在于所述酰氨酸为氨基磺酸和/或其衍生物。

27.根据权利要求24的方法，其特征在于该方法还包括由步骤c)得到的磺化衍生物的水解步骤d)。

28.根据权利要求27的方法，其特征在于水解磺化衍生物的步骤d)在酸性介质中进行。

29.根据权利要求28的方法，其特征在于所述酸性介质为盐酸介质。

30.根据权利要求27～29中任一项的方法，其特征在于水解磺化衍生物的步骤d)在20℃至70℃的温度下进行。

31.根据权利要求30的方法，其特征在于所述温度为40至60℃。