[实用新型]用于合成易挥发材料的容器

说明书

本实用新型属于制备易挥发材料用的设备。

合成含有易挥发成分的化合物的传统方法是首先把称好的材料放入石英管中，然后用一套抽真空的设备，把装好料的石英管抽真空到10^-3～10^-5乇，再用氢氧焰封口，这种工艺要求不仅需要有合适的房间，还要有专业技术人员熟练地操作，以免发生事故。由于氢氧焰的高温，在封口过程中石英管中的样品，可能会有部分氧化或者挥发，同时石英管腔体积难以控制，这样腔内的压力很难准确控制，也就造成实验条件难于重复，导致样品的重复性差，正如参考文献①J.Phys.ChemSolids Vol.34.PP 1205-1209(1993)和②MaterialsResearch Bulletin Vol.29.No.2 PP 143-147(1994)所描述的。

本实用新型为了克服上述已有技术的缺点和不足，为了简化实验设备和操作手续，不需要先抽真空再用氢氧焰封接石英样品管的复杂工艺过程，并能达到防止材料在烧制过程中挥发的问题。从而提供一种由中间呈柱形样品腔的腔体和下端为半球面的密封塞与腔体上口形成球面接触，并且密封塞与样品腔体之间垫有一密封圈，用螺钉把法兰盘及密封塞顶向样品腔体密封组成的用于合成易挥发材料的容器。

本实用新型的目的是这样完成的：见附图1。

本实用新型主要包括三部分：样品腔体1，密封塞7，法兰盘4，它们均由普通不锈钢制成。样品腔体1中间呈一园柱形的样品腔，腔内放一金属内衬2，为了防止污染。密封塞7的下端为半球面，它与样品腔体1的上口形成球面线接触。在密封塞7和样品腔体1上口之间放入密封垫圈3，它可以用铂、银或其它金属片做成。拧紧8对螺帽5及螺钉6，即可把法兰盘4及密封塞7顶向样品腔体1，从而实现密封。为防止样品被腔体污染，衬里2需要用铂、银、石英、三氧化铝、二氧化铝材料，放在样品腔中。样品腔中放入样品衬里后，余下的空间约为1～2ml，实验证明该装置在900℃时可耐300大气压以上。

本实用新型的优点在于：由于不采用真空密封时用氢氧焰烧结的办法，所以安全。该装置结构简单，易于加工，由于密封性好可广泛用于合成在空气中不稳定和在高温中易挥发的材料。而且用该装置可以进行固相、液相或气相反应，也可依次连续反应。本装置在探索新的高温超导体方面已经得到了应用。

下面结合附图及实施例对本实用新型进行详细说明。

图1是本实用新型结构示意图。

图2是合成Cu₂Se材料的X射线衍射图。

图3是合成SrSe材料的X射线衍射图。

图4是合成Y₂Se₃材料的X射线衍射图。

图面说明如下：

1样品腔体；2衬里；3垫圈；4法兰盘；

5螺帽；    6螺钉；7密封塞。

实施例1：按照图1制做一合成Cu₂Se材料的装置。

样品腔体1、密封塞7、法兰盘4均用普通不锈钢制做，样品腔体1中心做成壁厚为12.5mm的柱状腔，腔的容积为φ12×30mm，选用石英管作腔的衬里2，加上衬后腔内自由空间为1～2ml。然后把称好的Cu粉、Se粉混合后装入石英管内，再用银作一垫圈3，并放法兰盘4用8个螺钉固定密封塞7，封装好放入马弗炉中，实验证明该容器可以在900℃时耐300大气压，合成后Cu₂Se材料的X射线衍射图如图2所示。

实施例2：按实施例1制做，只是腔的衬里2用铂管，密封垫圈3用银，该容器用于合成SrSe材料，合成的SrSe材料X射线衍射图如图3所示。

实施例3：按实施例1制做，只是腔的衬里2用三氧化二铝管，密封垫圈3用银材料做成，该容器合成Y₂Se₃材料，Y₂Se₃的X射线衍射图如图3。