[实用新型]制备苄川三氯的装置

说明书

本实用新型涉及一种制备苄川三氯的装置。

由甲苯通氯气制备苄川三氯已成为进一步生产苯甲酰氯的主要途径，目前经常采用的装置是氯气经通氯管进入反应釜在催化剂作用下和甲苯反应，该反应在60～130℃时进行，生成氯化氢并夹带氯气、甲苯、α-氯苄、ω-二氯甲苯和ω-三氯甲苯在真空状态下进入冷凝器，大部分液相气化物由冷凝器冷凝后回进反应釜，但尚有较多有机物甲苯及其氯化物带至盐酸吸收器。这种装置制备的苄川三氯所用的原料甲苯和氯气消耗高、副产品盐酸夹带有机物，不能作合格产品使用，并且工作现场所有异味、污染环境。

本实用新型的目的是提供一种制备苄川三氯的装置，它能使所用的原料甲苯和氯气消耗低，副产品氯化氢质量提高，并能减少环境污染。

本实用新型的目的是这样来实现的，一种制备苄川三氯的装置，它包括反应釜1、1′，其上部分别通过管路垂直连接冷凝器2、2′，在冷凝器2、2′上部分别通过管路连接另一列冷凝器3、3′的上部，冷凝器3、3′的下部分别通过管路连接气相液相分离器4、4′的上部，气相液相分离器4、4′的下部分别通过液封管5、5′经阀15、15′连接反应釜1、1′上部管路，通氯阀8、8′连接在反应釜1、1′内的环形通氯分布器7、7′一端，其另一端分别连接进尾氯阀6、6′后经管路分别连接阀11′、11和阀10′、10再经管路连接冷凝器9底部，气相液相分离器4、4′侧部连接在阀10、11和10′、11′之间，冷凝器9底部经管路通过阀14连接液封管5′内，液封管5、5′底部连接阀12、12′，反应釜1、1′下部连接阀13、13′。

下面结合附图对本实用新型作进一步叙述。

附图为本实用新型的结构原理图。

本实用新型在工作时，设反应釜1为主反应釜，反应釜1′为副反应釜，将计量的甲苯及引发剂BPO分别投入反应釜1、1′中，关闭阀6、8′、10、12、12′、13、13′、11′、14、15、15′，打开阀8、11、6′、10′。氯气经通氯阀8进入环形通氯分布器7，环形通氯分布器7是环绕在反应釜1的下部，氯气从密布在环形通氯分布器7的小孔中喷出，与甲苯反应，尾气中的气相有机物进入冷凝器2冷凝后，大部分回到反应釜1中，残余气相有机物经冷凝器3冷凝进入气相液相分离器4，液相有机物在液封管5储存，因液封管5是玻璃制成，待看到液封管5内液相有机物满后，开阀15回进反应釜1。尾气氯化氢和氯气经分离后通过阀门11，6′经环形通氯分布器7′进入反应釜2′和甲苯反应。反应釜2′中的尾气以氯化氢为主，氯气已经极少，它带液相有机物进入冷凝器2′冷凝，大部分有机物呈液相回到反应釜2′。少量被氯化氢带至冷凝器3′冷凝后进入气相液相分离器4′，液相有机物在液封管5′储存，待液封管5′内满后，开阀15′进入反应釜2′。若甲苯或BPO中有少量水在反应中带出冷凝后，由气相液相分离器4、4′进入液封管5、5′底部，发现水积累后随时可通过阀12、12′放出。而气相尾气氯化氢则通过阀10′进入冷凝器9，其中极少量有机物冷凝后积在阀14的上方玻璃管中，可打开阀14，将液相有机物放入反应釜2′，因阀14接在液封管5′内一个四通管上端，而四通管下端接阀12′，经多次冷凝后冷凝器9上面排出的氯化氢已很干净，进入盐酸吸收装置合成盐酸，合成的盐酸质量较高。待反应釜1中甲苯的密度达到规定密度1.396-1.398时，反应结束。在反应釜1上的温度计16冷却至50℃时，打开阀13产品进入贮罐备用。关闭阀13再将计量好的甲苯放入反应釜1中，类似前述过程，以反应釜1′为主反应釜，反应釜1为副反应釜，重复上述操作，而阀的方向相反。如要进一步利用亦可置副反应釜装置多套。

本实用新型采用以上装置后，充分利用了甲苯和氯气，使甲苯和氯气消耗低，从冷凝器9中排出的氯化氢经多次冷凝后夹带有机物很少，排出的氯化氢质量提高，使合成的盐酸质量高，排出的有害气体很少，因此减少了环境污染。