[发明专利]一种苯甲酸脂肪醇酯类增塑剂的制备方法无效
申请号: | 97103596.2 | 申请日: | 1997-05-10 |
公开(公告)号: | CN1199042A | 公开(公告)日: | 1998-11-18 |
发明(设计)人: | 许绍东;王井力 | 申请(专利权)人: | 许绍东;王井力 |
主分类号: | C07C67/02 | 分类号: | C07C67/02;C07C69/76;C08K5/101 |
代理公司: | 辽宁科技专利事务所 | 代理人: | 刘旭 |
地址: | 111003 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯甲酸 脂肪 醇酯类 增塑剂 制备 方法 | ||
1.一种苯甲酸脂肪醇酯类增塑剂的制备方法,是以韦顿法聚酯生产线副产物B酯(含苯甲酸甲酯、对甲基苯甲酸甲酯、邻甲基苯甲酸甲酯、对二甲苯、对甲基苯甲醚,以及少量对甲基苯甲醛)为原料,以C2~C18脂肪醇为酯交换剂,在一般酯交换催化剂条件下进行酯交换反应,反应温度为80~300℃,反应压力为0.01~3MPa,反应时间为1~5小时,反应过程中馏出甲醇,反应产物经中和、分离出催化剂,再经脱色、碱洗、水洗、干燥得出苯甲酸脂肪醇酯类增塑剂,其反应按下列方程式进行:式中HOR为脂肪醇,包括直链醇和支链醇,R为C2~C18烷基,R′和R″可同时为H,也可其中一个为H,另一个为-CH3基。
实现本方法的步骤如下:
(1)把B酯和脂肪醇按5∶1~1∶5(mol比)的比例,催化剂用量为物料的1‰~5‰(质量比),将其加入反应器内,加热至上述反应温度和反应压力,反应时间1~5小时,当转化率达到93%以上时停止反应,蒸出未反应的副产物。
(2)将方法(1)的产物冷却到100~140℃,加入脱色剂,在温度120℃下脱色20~40分钟,过滤后再加入与总物料体积相等的5%NaOH水溶液,在温度70~90℃下洗涤,分出酯层,再加入清水洗涤2次,在温度100~150℃、压力20000~45430Pa条件下蒸出残余水,即得苯甲酸脂肪醇酯类增塑剂。
2.如权利要求1所述的一种苯甲酸脂肪醇酯类增塑剂的制备方法,其特征是所述反应产物在压力2.7~12KPa条件下蒸馏,收集温度174~220℃的馏分,得出苯甲酸脂肪醇酯类增塑剂。
3.如权利要求1所述的一种苯甲酸脂肪醇酯类增塑剂的制备方法,其特征是所述的催化剂包括硫酸、磷酸、亚磷酸、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾、碳酸钾、乙酸、苯甲酸、苯磺酸、对甲基苯磺酸、醋酸钠、醋酸锌、醋酸铅、醋酸锰、醋酸钴、氧化锌、氧化铅、氧化锰、钛酸四丁酯、辛酸亚锡。
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