[发明专利]高高径比糖类连续氢化工艺及设备

说明书

本发明涉及一种糖类氢化制备糖醇的方法。

糖类氢化，即用相应的糖氢化制取相应的醇，如葡萄糖制山梨醇、木糖制木糖醇、麦芽糖制麦芽糖醇、低聚糖制低聚糖醇等，均采用糖溶液在有催化剂存在的条件下加氢还原的方法，其工艺技术有两条路线，即间歇加氢和连续加氢。

连续氢化法是近代发展起来的一种工艺技术，将准备好的糖溶液用高压泵连续不断地打入装填有固体块状催化剂的柱式反应器，在一定的温度和压力下，使糖溶液和氢进入反应器，经过一定时间从反应器中排出，得到糖醇溶液。九十年代我国从国外引进的山梨醇设备有丹麦的间歇法、意大利的连续法和间歇法。国外连续氢化一般采用两个串联的反应柱。为了使糖液能顺利通过填充了催化剂的反应柱，减少阻力和压差，所以反应柱采用高径比一般是10∶1。糖的浓度，一般葡萄糖的浓度为50％左右。原苏联的连续氢化反应柱是6000mm×550mm，高径比为10.9∶1，两支串联起来高径比为21.8∶1。由于氢化反应是在压力下操作，所以制造反应柱往往用铸钢或多层卷焊，用的材料多，成本高昂，引进一套年产5000吨的氢化设备约需200万美元。

本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种设备制造简单、成本低、压缩机工作量小的糖类连续氢化工艺。

本发明的技术解决方案是采用不锈无逢钢管作反应柱，反应柱多支串联，高径比大于100∶1，催化剂颗粒11-25mm。

本发明的优点在于设备加工简单，选用相应直径的不锈无逢钢管或不锈钢板焊接管加上法蓝即可，而且密封性较好解决；高高径比使糖液、氢气和催化剂三相增加了接触机会，提高了糖液和催化剂的催化效果，从而在保证转化率的前提下(一般在98.5％以上)，使氢液比从10∶1降至3-5∶1，从而大大减少了压缩机的工作量。

图1为本发明的流程示意图。

图2为多支串联高压反应器示意图。

下面结合附图对本发明进行详细描述。将准备好的糖溶液，送入有计量装置的PH调节器，使溶液PH调至7.5-8，然后定量地通过高压进料泵，泵的压力为4-8MPa，再打到氢液混合器，和来自高压缓冲器的氢气相混合，氢液比为3-5∶1，然后经过预热器，使已调节PH的糖溶液和氢的混合物加热至80-90℃，然后自动地压入反应器，反应器中填满了已经活化的催化剂，催化剂的粒度为11-25mm。糖溶液和氢的混合物由下而上地流动，线速度为20-40L/M/H。受反应器中催化剂的阻力，不断地溶液和氢气交替反复接触着催化剂。这时反应器中的压力在4-8MPa，温度在135-150℃，糖溶液在反应器中顺利地氢化，转化成糖醇溶液，从反应器顶都排出，通过耐高压的冷却器，进入高压分离器。高压分离器的顶部排出反应过量剩余的氢气，在底都排出糖醇溶液。由于刚从高压下排出的糖醇溶液还溶解有一些氢气，所以还得通过常压分离器，进一步使微量氢放出，才能把已反应完毕的糖醇溶液收集起来。糖的浓度，葡萄糖以20-30％(均为重量百分比)为好，木糖以10-15％为好。如果以木糖为原料，泵的压力和高压反应器的压力以6-8MPa为好。

高压反应器由多个反应柱串联组成，反应柱采用不锈无逢钢管或不锈钢板焊接管制成，总高径比大于100∶1。糖溶液1和氢气2混合后由反应柱3的首节下端进入，反应柱3内装有颗粒催化剂4，反应后糖醇溶液5和多余的氢气2由反应柱3的末节顶端排出。

实施例1：

将20％葡萄糖溶液1吨，送入有计量装置的PH调节器，使溶液PH调至7.5，然后通过高压进料泵，泵的压力为5MPa，再打到氢液混合器，和来自高压缓冲器的氢气相混合，氢液比为3.5∶1，然后经过预热器，使已调节PH的糖溶液和氢的混合物加热至83℃，然后自动地压入反应器，反应器由六支单支高径比为18∶1的反应柱串联组成，总高径比为108∶1，反应器中填满了已经活化的催化剂，催化剂的粒度为15mm左右，糖溶液和氢的混合物由下而上地流动，线速度为25L/M/H。受反应器中催化剂的阻力，不断地溶液和氢气交替反复接触着催化剂。这时反应器中的压力在5MPa，温度在140℃，糖溶液在反应器中顺利地氢化，转化成山梨醇溶液，从反应器顶部排出，通过耐高压的冷却器，进入高压分离器。高压分离器的顶部排出反应过量剩余的氢气，在底部排出山梨醇溶液。山梨醇溶液再通过常压分离器，进一步使微量氢放出，得山梨糖醇溶液约1吨，浓度为20％。例原料名称       PH  氢液    预热   反应器    温度  糖醇溶液    转化率％   重量T，浓度％ 值  比      温度℃  压力MPa   ℃   重量T，浓度％1  葡萄糖