[发明专利]防老剂4－(1－甲基－1－苯乙基)－4’－{1－甲基－1－[4－(1－甲基－1－苯乙基)]苯基乙基}二苯胺的制造方法

说明书

本发明涉及一种防老剂的制备方法，具体讲是4-(1-甲基-1-苯乙基)-4′-{1-甲基-1-〔4-(1-甲基-1-苯乙基)〕苯基乙基}二苯胺的制造方法，属于化学领域。

二苯胺类化合物，是一类常见的化合物，现有技术中已经公开了许多关于二苯胺类化合物的文献，例如，CN1032656A公开了二苯胺的制备方法；CN1091420A公开了二苯胺衍生物的制备方法；CN1133284A公开了一种由苯胺合成二苯胺的方法。这些文献中均未见有关制备防老剂4-(1-甲基-1-苯乙基)-4′-{1-甲基-1-〔4-(1-甲基-1-苯乙基)〕苯基乙基}二苯胺的制造方法。

本发明的目的是提供一种4-(1-甲基-1-苯乙基)-4′-{1-甲基-1-〔4-(1-甲基-1-苯乙基)〕苯乙基}二苯胺的制造方法，该方法制备的产物可用于天然橡胶、合成橡胶及乳胶液的抗氧化剂。

本发明方法的技术方案是：

以二苯胺、α-甲基苯乙烯为主要原料，经合成、过滤、酸化、蒸馏、冷却结晶、洗涤、干燥等过程制成产品。

4-(1-甲基-1-苯乙基)-4′-{1-甲基-1-〔4-(1-甲基-1-苯乙基)〕苯基乙基}二苯胺的详细制造方法是：首先，在反应器中加入二苯胺2倍量的甲苯，搅拌下加入98％纯度的二苯胺，升温至50-60℃，待二苯胺全部溶解后，加入98％纯度的α-甲基苯乙烯(二苯胺∶α-甲基苯乙烯＝1∶1.05-1.2摩尔比)。升温至110-120℃，回流反应10-20小时。然后降温至70-80℃继续保温反应5小时。反应完毕，趁热过滤，除去杂质。滤液用30％的工业盐酸调正pH＝4-5，酸化完毕，升温蒸馏，回收溶剂甲苯，待甲苯收集至加入量的四分之三时，停止蒸馏，然后降温至0-5℃结晶抽滤，滤液即母液合并至下批蒸馏物料中，回收母液中的产品。结晶物抽干后，用工业乙醇洗涤，在60-70℃条件下干燥，即为产品。

产品的总收率60-65％。该产品的性能为熔点88-91℃，水分＜2％，灰分＜0.5％，外观呈米黄色固体粉末，遇光会逐渐变为浅灰色，不溶于水，溶于苯、丙酮、醋酸乙酯等有机溶剂，微溶于乙醇。远离热源，储存于阴凉干燥处，可保存二年。本发明方法的优点是：该方法制备的4-(1-甲基-1-苯乙基)-4′-{1-甲基-1-〔4-(1-甲基-1-苯乙基)〕苯基乙基}二苯胺，是一种性能优良的防老剂，与国内现有其它防老防比较，突出的特点是无毒，使橡胶制品不喷霜、不变色。同时，具有优良的增粘作用。该产品具有良好的耐热性和抗氧化性。主要用做天然橡胶、合成橡胶及其乳胶液的抗氧化剂。可广泛用制造轮胎、电缆及其他工业橡胶制品。其用量可根据制品需要为0.5-1.5％份

实施例

在反应器中加入200克的甲苯，搅拌下加入98％纯度的二苯胺100克，升温至50-60℃，待二苯胺全部溶解后，加入98％纯度的α-甲基苯乙烯83克。升温至110-120℃，回流反应10-20小时。然后降温至70-80℃，继续反应5小时。反应完毕，趁热过滤，除去杂质。滤液用30％的工业盐酸调整PH＝4-5，酸化完毕，升温蒸馏，回收溶剂甲苯，待甲苯收集至加入量的四分之三时，停止蒸馏，然后降温至0-5℃结晶，抽滤，滤液即母液合并至下批蒸馏物料中，回收母液中的产品。结晶物抽干后，用工业乙醇洗涤，在60-70℃条件下燥，即为产品。